大比表面积和高孔容的介孔γ-氧化铝作为石化行业中应用广泛的催化剂或载体可以缓解原油重质化等问题。而当前市场上商业氧化铝的比表面积和孔容较小,且实验室制备γ-氧化铝的工艺受成本和规模的限制难以直接投入实际生产。因此,开发出一种放大效果好、简单可控、成本较低且制备的γ-氧化铝具有优良性质的工艺对石化行业的发展具有重要的意义。本文以偏铝酸钠和硫酸铝为原料,采用沉淀法在膜分散微反应器中制备出比表面积和孔容较大、孔径分布较窄的介孔γ-氧化铝,在此基础上对其放大工艺进行探究并得到最佳工艺条件。在制备γ-氧化铝的工艺中,系统考察了制备方法、沉淀p H值、扩孔改性剂种类及添加量、老化时间对其比表面积、孔容、平均孔径和孔径分布的影响。实验结果表明,膜分散微反应器法优于并流滴加法且得到的优化条件即:沉淀p H值为8.0-8.6,最佳扩孔改性剂为PEG1500,其添加量仅为偏铝酸钠用量的3%（摩尔比）,老化时间为0.5 h,此时制得纤维状介孔γ-氧化铝的比表面积为421.6 m~2/g、孔容为1.27 m L/g、平均孔径为12.0 nm、孔径分布非常集中。同时,研究了氧化铝在不同焙烧温度下的晶型转化和热稳定性,未改性样品的晶型在1100℃时完全转化为θ和α,而改性后的样品还存在γ-Al2O3的衍射峰,表明PEG1500的添加提升了γ-氧化铝的热稳定性。在放大试验中,搭建了规模为100 L的放大膜分散微反应器工艺平台,得到最佳实验参数是:膜分散微反应器放大尺寸为直径16 mm和深8 mm、偏铝酸钠流量为36L/h、硫酸铝浓度为30 g/L、反应时长为1 h、老化时间为0.5-1 h、酸-盐洗涤方式、干燥温度为120℃,此时制得纤维状介孔γ-氧化铝的比表面积范围为320.6-492.9 m~2/g,孔容在1.03-1.23 m L/g之间,平均孔径在12.1-15.8 nm之间,得到介孔γ-氧化铝的时空产率约为37.8 kg/（m~3·h）,为工艺的实际应用奠定了基础。