目前,随着化石能源的大量消耗和碳排放问题的加剧,氢气作为一种环保、高效的可再生能源受到了广泛的关注。在众多制氢方法中,电解水法是最环保、最有效且产品最纯净的制氢方法之一。然而,在水电解电极材料中应用最广的铂基电极材料成本高、储量少,所以广受限制。因此,开发和制备性能优良的非贵金属基电解水阴极材料是近年来能源开发的研究热点之一。Ni元素作为Pt元素的同主族元素,在领域内受到了广泛的研究。由于Ni元素自身的固有性质,需要从两个方面进行优化以提高其电催化活性:对表面进行修饰以增加析氢活性表面积;引入其它元素以促进元素间的协同作用。本研究采用新型的梯度电沉积法,引入S元素及Co、Mn元素,成功制备出三种具有特殊微观形貌的Ni基过渡金属析氢电极,对电催化性能进行了测试,并对表面组织与形貌、组成成分和元素分布进行了表征。内容如下:（1）采用新型的梯度电沉积法,通过调整电解液离子浓度、电解环境温度,电解液酸碱度等影响因素,制备出新型的表面为多通道沟壑状多孔结构的具有很大比表面积、很强析氢性能的非晶态Ni-S电极。实验结果表明:Ni-S电极很强的析氢性能很大程度上依赖于由超大电化学表面积带来的更多析氢活性点;同时,非晶态Ni能有效地增强对氢原子的吸附,掺杂的Ni₃S₂大大促进了电子转移速率,进一步提高电化学性能;此外,由于梯度电沉积法的分段沉积,使得电极在具有超强电催化性能的同时,具有极强的电化学稳定性。（2）基于Ni-S电极材料的制备,引入Co元素。采用新型的梯度电沉积法,通过调整电解液Co元素离子浓度,制备出新型的表面为多通道珊瑚林状多孔结构的具有超大比表面积、超强析氢性能的非晶态Ni-S-Co电极。实验结果表明:Ni-S-Co电极的沉积颗粒尺寸大大细化,具有更大的活性表面积,进一步促进了氢气的形成与解吸;此外,Co元素在自身形成Co₄S₃的同时促进了Ni₃S₂的形成,提高了电极的导电性。（3）基于Ni-S电极材料的制备,引入Mn元素。采用新型的梯度电沉积法,通过调整电解液Mn元素离子浓度,制备出新型的表面为带有片刺的颗粒堆积状多孔结构的、具有更大比表面积、更强析氢性能的多晶态Ni-S-Mn电极。实验结果表明:Ni-S-Mn电极的结构由晶态Ni₃S₂和MnS薄片为骨架,非晶态Ni为填充组成;新增的MnS片状化合物可以促进电子转移,并且进一步增强电极的电化学稳定性和电化学表面积。