近年来,镧系掺杂上转换纳米晶作为一类目前已经发展较为成熟的发光材料,在固态激光、三维显示、红外成像、防伪和传感器等领域有着重要的应用。在实际应用中,通常将上转换纳米晶分散在聚合物中制备成各种块体光功能材料。然而纳米晶在聚合物中容易出现团聚现象,并且在高功率激发下聚合物基底容易损坏,在一定程度上限制了其应用。作为一种代替选择,将纳米晶嵌入无机氧化物玻璃中是一种理想的选择。其制备方法简单,所得产物展现出高度的稳定和透明性。通常情况下,Yb3+由于在980 nm处具有较大的吸收截面和高度匹配的能级而常常作为敏化剂,Er3+/Tm3+/Ho3+等作为激活剂掺杂进入晶体晶格中,通过Yb3+-Ln3+(Er3+/Tm3+/Ho3+)的能量传递产生上转换发射。在众多的基质中,氟化物由于具有较低的声子能量而被广泛研究,其中在阳离子的选择上,Lu3+是一个理想的选择,因为其离子半径与Yb3+高度匹配。因此,本文主要以Lu/Yb体系开展一系列的工作。具体研究内容如下:首先,通过特殊设计的玻璃组分,在铝硅酸盐玻璃中成功的析出六方相Na Lu F4纳米晶。通过改变结晶温度,我们发现Na Lu F4玻璃的晶相结构会在六方和立方之间发生转变,并且这种相转变过程是可重复循环的。对样品进行循环热处理,发现其光学性能在晶相转变的同时呈现出有规律的变化,并且改变结晶温度的同时会出现发光颜色和强度同时变化的现象。同时这种可逆的循环相变在高激光、高温度的条件下呈现出优越的稳定性和安全性,为探索玻璃陶瓷复合材料在光信息存储、防伪领域等潜在的应用领域提供了重要进展。其次,利用原位析晶方法在铝硅酸盐玻璃中析出均匀分布的Lu-Ln（Ln=La-Lu,Y,Sc）固溶体。特别是在Lu-Yb体系中,Er:K(Lu0.5Yb0.5)2F7@玻璃得到0.7%的最佳上转换量子效率。通过Er/Tm:K(Lu0.5Yb0.5)2F7@玻璃,构建980 nm激光驱动上转换固态照明装置,可产生明亮的白光照明,最佳发光效率为0.53 lm/W,能量效率为1.31%。并且,Er:KYb2F7@玻璃表现出优异的光热效应。这些结果为探索新型高效发光纳米结构玻璃提供了可行思路。最后,通过组分的调整,成功的在玻璃中析出立方相Cs3Ln F6（Ln=Y,Er,Tm,Yb,Lu,Sc）纳米晶。Yb/Er:Cs3Lu F6@玻璃中,其上转化量子产率达到近0.30%,优于Yb/Er:β-Na YF4@玻璃（～0.19%）。其次,Er:Cs3Yb F6@玻璃在无机玻璃的有效保护作用下,具有显著的激光诱导的光热效应,一系列特殊设计的图案的可以通过改变980 nm激光功率对其发光颜色进行调控。最后,通过将装饰有Cs3Yb F6@玻璃粉末的中国瓷器直接浸泡在水溶液中（90天）,样品仍保持极强的发光,可以为其在防伪领域的应用提供优越的隐蔽性、安全性和稳定性效果。