载有异硫氰酸酯的纳米胶囊的制备及结构表征

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异硫氰酸酯广泛存在于十字花科植物中,是硫代葡萄糖苷的次级代谢产物。其来源有两种,从十字花科植物中提取分离得到或者合成制得。异硫氰酸酯及其衍生物因其具有较强的生物活性,可用于农药、化工、医药等行业。   海南芥菜中硫代葡萄糖苷含量的测定。采用溶剂法提取芥菜中的硫代葡萄糖苷,对芥菜粗提取进行红外光谱扫描,可初步判定其含有大量硫代葡萄糖苷类物质。用硫酸钡沉淀法测定芥菜中硫代葡萄糖苷的含量,其中以甲醇为溶剂测得芥菜中硫代葡萄糖苷的含量为1.060μmol/g,乙醇为溶剂测得芥菜中硫代葡萄糖苷的含量为5.553μmol/g,结果表明用无水乙醇为溶剂提取硫酸根离子较充分,测得硫代葡萄糖苷含量较高。   从海南芥菜中提取异硫氰酸酯。将芥菜进行水解后采用CO2超临界萃取和水蒸气蒸馏两种方式提取挥发油,GC-MS鉴定挥发油为异硫氰酸酯类物质,其主要成分为烯丙基异硫氰酸酯。将温度、时间、压力作为研究因素,通过正交试验,得到超临界提取芥菜精油较优提取工艺250Mp、50℃、4h。用水蒸气蒸馏法提取海南芥菜中的挥发油时,考察了Vc、TBHQ两种抗氧化剂对芥菜挥发油提取率的影响,结果表明添加Vc芥菜油的提取率略高于添加TBHQ芥菜油的提取率。   异硫氰酸酯在水溶液中稳定性研究。采用温度、时间、pH、超声频率4个考察因素设计正交试验,研究其对水溶液中烯丙基异硫氰酸酯稳定性的影响。将异硫氰酸酯溶解在含有少量甲醇的水溶液中,通过HPLC检测烯丙基异硫氰酸酯的浓度变化,来考察各因素对其稳定性影响的大小。结果表明,时间因素影响烯丙基异硫氰酸酯降解的程度最大,接着是超声频率、温度、pH。对降解后的混合物用石油醚进行萃取,并通过LC-MS、GC-MS进行检测分析,初步判定在烯丙基异硫氰酸酯的降解过程中有烯丙基硫氰酸、环丙基异硫氰酸酯产生,而且随着烯丙基异硫氰酸酯的降解,烯丙基硫氰酸和环丙基异硫氰酸酯逐渐增加。   制备载有异硫氰酸酯的纳米胶囊并对其进行结构表征。以异硫氰酸酯为囊芯,海藻酸钠为囊材,用氯化钙作为交联剂,采用单凝聚法制备载有异硫氰酸酯的纳米胶囊,通过该方法可制备颗粒为50±5nm纳米胶囊。TEM检测纳米胶囊的颗粒大小及均匀度,HPLC检测异硫氰酸酯的包埋率,TG测试了纳米胶囊在加热过程中的重量变化情况。同时,考察异硫氰酸酯的浓度和物质的量、滴加速度、搅拌时间、氯化钙的添加量等因素对纳米胶囊包埋率和纳米胶囊大小影响。结果表明,异硫氰酸酯的浓度低,滴加速度慢,搅拌时间长所形成的纳米胶囊包埋率高,颗粒小且比较均匀:异硫氰酸酯的浓度高、添加量大时制备的纳米胶囊颗粒较大;氯化钙对纳米胶囊粒径及包埋率影响较小。
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