反胶束液相微萃取方法在中药苯丙烯酸类化合物分析中的应用研究

来源 :山西医科大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:nathan_zk
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
目的:液相微萃取方法具有应用范围广、富集倍数高、易操作、价廉和有机溶剂用量少的突出优势,但常作为其萃取剂的部分传统有机溶剂具有毒性较大且萃取效率有限的缺点。为了克服上述传统有机溶剂的缺点并响应“绿色化学”的号召,本研究将基于反胶束溶液建立更加绿色高效的液相微萃取方法,以对复杂的中药样品中的活性成分进行提取、纯化和浓集,结合高效液相色谱法进行测定,并将其结果与使用传统有机溶剂的液相微萃取方法所得结果比较,以探讨其萃取机理。方法:以中空纤维作为萃取剂载体,使其壁孔和内腔均充满反胶束溶液。将此纤维置于含有分析物的样品相中,搅拌萃取;对影响萃取效率的因素进行优化,并在最佳萃取条件下进行方法学考察,建立基于反胶束的三相中空纤维液相微萃取方法;在最佳萃取条件下,结合高效液相色谱法-紫外检测器(HPLC-UVD)对川芎药材和脉络宁注射液中的苯丙烯酸类化合物(咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸和肉桂酸)进行萃取、浓集和测定。将此结果与使用传统萃取剂的两相中空纤维液相微萃取方法所得结果进行比较,阐释其萃取机理。将壁孔和内腔分别充满反胶束溶液和低共熔溶剂的纤维置于含有分析物的样品相中,搅拌萃取;优化影响萃取效率的因素,并在最佳萃取条件下进行方法学考察,建立基于反胶束/低共熔溶剂的四相中空纤维液相微萃取方法;在最佳萃取条件下,结合HPLC-UVD对川芎药材和脉络宁注射液中的四种苯丙烯酸类化合物进行萃取、浓集和测定,其结果与以反胶束溶液为萃取剂和强碱溶液为接受相的中空纤维液相微萃取方法所得结果进行比较。以反胶束溶液为萃取剂,加入含有分析物的样品相中,以手摇方式加速分散萃取过程;对影响萃取效率的因素进行优化,并在最佳萃取条件下进行方法学考察,建立基于反胶束的三相分散液液微萃取方法;在最佳萃取条件下,结合HPLC-UVD对川芎药材和当归中的四种苯丙烯酸类化合物进行萃取、浓集和测定,其结果与使用传统萃取剂的分散液液微萃取方法所得结果进行比较,探讨其萃取机理。结果:基于反胶束的三相中空纤维液相微萃取方法的最佳试验条件:甲基三辛基氯化铵/庚醇形成的7 mmol/L反胶束溶液为萃取剂,样品相p H为5、盐浓度为0,搅拌速度为800 rpm,萃取时间为30 min;咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸和肉桂酸的富集倍数分别为50、69、60和118;线性范围分别为0.002-0.6μg/m L、0.001-0.3μg/m L、0.003-1μg/m L和0.0016-0.48μg/m L,相关系数为0.9902-0.9987;检测限和定量限分别为0.1-0.4 ng/m L和0.4-1.5 ng/m L;日内和日间精密度相对标准偏差分别为2.7%-9.1%和3.0%-8.8%;平均回收率为85.5%-113.3%。基于反胶束/低共熔溶剂的四相中空纤维液相微萃取方法的最佳试验条件:甲基三辛基氯化铵/庚醇形成的7 mmol/L反胶束溶液为萃取剂,氯化胆碱与乙二醇以1:3摩尔比加热搅拌形成的低共熔溶剂为接受相,样品相p H为7、盐浓度为0,搅拌速度为800 rpm,萃取时间为50 min;咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸和肉桂酸的富集倍数分别为54、55、59和74;线性范围分别为0.0056-5.6μg/m L、0.0032-3.2μg/m L、0.0048-4.8μg/m L和0.004-4μg/m L,相关系数为0.9924-0.9999;检测限和定量限分别为0.3-0.8 ng/m L和1.0-2.5 ng/m L;日内和日间精密度相对标准偏差分别为2.3%-6.3%和2.8%-7.4%;平均回收率为84.7%-107.2%。基于反胶束的三相分散液液微萃取方法的最佳试验条件:甲基三辛基氯化铵/庚醇形成的9 mmol/L反胶束溶液为萃取剂,萃取剂体积为50μL,样品相p H为6、盐浓度为0,萃取时间为20 s;咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸和肉桂酸的富集倍数分别为110、137、152和189;线性范围分别为0.0024-0.96μg/m L、0.0012-0.36μg/m L、0.0012-0.84μg/m L和0.0012-0.9μg/m L,相关系数为0.9947-0.9988;检测限和定量限分别为0.1-0.4 ng/m L和0.4-1.5 ng/m L;日内和日间精密度相对标准偏差分别为0.9%-3.4%和1.3%-5.6%;平均回收率为86.7%-108.9%。结论:本文分别建立了三种基于反胶束溶液为萃取剂的液相微萃取方法,与其对应的使用传统萃取剂的液相微萃取方法相比,均显示出浓集效率高和绿色环保的优点,结合HPLC-UVD均可成功用于中药苯丙烯酸类化合物的同时萃取、浓集和测定。
其他文献
引言"瘦肉精"(lean meat agents)最早是盐酸克伦特罗的俗称,现在泛指一类可以促进动物生长,提高瘦肉率的药物[1],主要包括克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等β-受体激动剂以及
会议
滑油冷却器是一种应用广泛的传热设备,通常采用壳程强化来提高换热系数,其中典型代表是整体针翅管。但是整体针翅管存在漏油、绕流等问题,这会削弱强化传热效果,因此让润滑油
目的:探讨颞下颌关节磁共振检查对于髁突自溶性吸收的诊断价值,总结髁突自溶性吸收的MR表现。材料与方法:回顾性分析16例临床诊断髁突自溶性吸收的颞颌关节磁共振图像,常规磁
会议
目的:检测富含脯氨酸蛋白11(Proline-rich protein 11,PRR11)在结直肠癌组织和癌旁组织、结直肠癌细胞和正常结直肠上皮细胞中的表达情况,检测PRR11过表达和沉默后对结直肠癌细胞侵袭和转移能力的影响,以及PRR11的表达对结直肠癌上皮-间质转化(Epithelial-mesenchymal transition,EMT)相关信号分子表达的影响,研究其表达情况与结直肠癌临床
目的:探讨颞颌关节磁共振检查对于髁突自溶性吸收的诊断价值,总结髁突自溶性吸收的MR表现。材料和方法:回顾性分析16例临床诊断髁突自溶性吸收的颞颌关节磁共振图像,常规磁共
会议
关于小学科学教育的开展需要以其核心素养为前提,进一步培育学生的人文素养、创新精神、学习态度、生活方式、责任心、实践能力等六个层次的核心能力,但是小学层次大多聚集在
黄淮海平原是我国玉米主产区,该区水资源量与耕地面积不匹配,是我国水资源最为紧缺的区域之一。然而,该地区夏玉米生产中灌溉水和氮肥用量高、利用效率偏低,不仅造成资源浪费,而且导致地下水漏斗区扩大和土壤质量恶化,亟需优化玉米水肥施用方案。为实现玉米高产和水氮资源高效利用,于2018和2019年在山东省泰安市开展了玉米微喷补灌水氮互作效应试验研究。试验采用二因素裂区设计,主因素为微喷补灌处理,设定4个目标
海底管道是深海油气田的生命线,在复杂海洋环境的作用下,不可避免的会发生泄漏,从而影响油气田的正常生产,造成巨大的经济损失,甚至破坏海洋生态环境,酿成严重的生产事故。因
医学图像分割是生物医学图像处理中的一个重要问题。医学图像的高效、自动分割可以帮助医生辅助诊疗,也为研究者更好地了解生物组织的解剖信息提供了有力的技术支撑。医学图像易受噪声干扰、灰度不均匀性等特点成为影响分割性能的主要因素。近年来基于特征编码和解码结构的医学图像分割方法逐渐成为主流,但是不少方法在编码器的设计上没有考虑医学图像自身的特点,例如多模态、空间邻域关系等信息,尤其在构建端到端的深度神经网络
以北京师范大学为例,近两年寻求心理咨询的研究生人数逐年递增,来访问题主要集中在情绪、自我提升、情感、职业生涯、人际关系、学业问题、家庭关系等方面;新生心理健康测查