氨基脲分子印迹搅拌棒的制备及其应用于鱼肉中氨基脲的检测

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硝基呋喃类抗生素(Nitrofurans,NFs)是一类人工合成的广谱抗生素。NFs,特别是呋喃西林(Nitrofurazone,NFZ)已被广泛应用于鱼,虾和家禽的胃肠道和皮肤病感染的预防和治疗。在动物体内,NFs代谢快速,可以迅速转化成代谢物,极少以原型药存在。这些代谢物与组织结合非常牢固,可以残留在动物体内数周,甚至数月。近年来,NFs及其代谢物的致癌致畸性引起了人们的广泛关注。欧盟对动物源性食品中NFs代谢物残留的限量(a minimum required performance limit,MRPL)作了明确要求。可以明显增强组胺毒性的氨基脲(Semicarbazide,SEM)是NFZ的体内代谢物,常被用作监测NFZ非法使用的标志物。但由于SEM分析的样品多为复杂的生物基质且含量较低,所以建立高选择性和高灵敏度的分析方法对检测生物样品中痕量SEM具有十分重要的意义。搅拌棒吸附萃取(Stir bar sorptive extraction,SBSE)作为一种发展迅速的样品前处理技术,具有萃取容量高、无需额外加入搅拌子、自身搅拌的同时实现待测样品的分离富集等优点。但由于目前SBSE的涂层种类较少,选择性较差,SBSE的发展和应用深受限制。分子印迹搅拌棒吸附萃取(Molecularly imprinted stir bar sorptive extraction,MI-SBSE)将分子印迹聚合物和SBSE的优点相结合,把分子印迹聚合物作为搅拌棒的涂层来提高其对目标分子的吸附选择性,在富集的同时,排除样品中复杂基质的干扰,因而具有良好的发展前景。本研究采用了一种以SEM为模板分子的热引发自由基聚合反应的合成方法来制备分子印迹搅拌棒(Molecularly imprinted stir bar,MI-SB),同时优化了制备的条件和搅拌棒吸附萃取的条件,利用红外以及电镜对搅拌棒的表面形态和结构进行表征,并以NI-SBs和PDMS-SBs作为对照,研究了 MI-SBs对目标分子SEM高度选择的吸附能力,最后将MI-SBs与HPLC结合,建立了 SEM含量测定的一种新分析方法,并且成功运用于鱼肉样品中SEM的含量测定。
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