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三聚氰胺是一种有机化工原料,最主要的用途是以其为原料生产三聚氰胺甲醛树脂。人或动物长期大量食用含有三聚氰胺的食物后可发生肾衰竭甚至死亡,因此被禁止用于食品及饲料中。然而,不法分子为了追求高额利润、降低成本,利用蛋白质含量测试方法的缺陷,在部分食品及饲料中非法添加三聚氰胺,从而导致了一系列安全问题的发生,将食品安全推到了风口浪尖。鸡蛋、猪肉是人们经常食用的食物,奶粉是部分儿童、老人、孕妇的主要营养品。为了保证这几种食品的安全,建立一种快速、准确、可靠的三聚氰胺残留的分析方法是十分必要的。本研究通过正交试验的方法分别研究了鸡蛋中三聚氰胺的最佳提取条件及最佳净化条件；同时对仪器条件进行了优化；通过正交试验的方法确定了猪肉样品中三聚氰胺的最佳前处理条件；还对奶粉样品前处理条件进行了优化；最后通过标准曲线、检出限、定量限、回收率、精密度、能力验证试验对方法进行了验证。本研究成果具有非常重要的意义,不但为复杂食品中三聚氰胺的检测提供了新的检测思路,而且也为批量、快速、自动化的样品净化提供了一条新的途径。研究结果表明：(1)鸡蛋中三聚氰胺的最佳提取条件：提取剂为10mL1%三氯乙酸溶液和15mL乙腈,提取方法为超声波法,提取时间为10min。(2)鸡蛋中三聚氰胺的最佳净化条件：离心时间为5min,固相萃取柱种类为MCX,净化方式为全自动SPE装置。(3)猪肉中三聚氰胺的最佳提取条件：提取剂为25mL1%三氯乙酸,提取方法为均质法,提取时间为5min,除脂剂为15mL正己烷。(4)奶粉中三聚氰胺前处理步骤的优化结果：提取方法为超声10min,净化方式为全自动SPE装置。(5)仪器条件的优化结果：①液相色谱条件：乙腈和10mmol/L乙酸铵溶液(1：1)作为流动相,色谱柱为强阳离子交换与反相c18混合(1：4)柱(150mm×2.Omm,5μm)；②质谱条件：母离子m/z127,定量离子m/z85；定性离子m/z68。(6)方法验证结果：①标准曲线：鸡蛋y=1.51e7x+2.88e5(r=0.9999),猪肉y=1.63e7x+2.94e5(r=0.9999),奶粉y=1.85e7x+6.24e4(r=0.9997)；②检出限：0.05mg/kg(鸡蛋、猪肉)和0.01mg/kg(奶粉)；③定量限：0.2mg/kg(鸡蛋、猪肉)和0.05mg/kg(奶粉)；④回收率：鸡蛋89.8%～98.6%,猪肉89.9%～98.4%,奶粉86.8%～98.5%；⑤精密度：鸡蛋1.05%～2.90%；猪肉1.13%～3.04%；奶粉0.94%～1.30%。(7)能力验证结果：|Z|≤2为满意结果。