论文部分内容阅读
目的 合成他达拉非4种杂质.方法 以N-氯乙酰代四氢-β-咔啉为原料,分别与氨水,一乙胺,水合肼,二甲胺反应合成4种杂质.结果 合成的4种杂质纯度均>99％,结构均经质谱(MS)和核磁共振氢谱(1H NMR)等方法确证.结论 合成的4种杂质可作为他达拉非质量控制的杂质对照品.
4种他达拉非杂质的合成
【摘 要】
：
目的 合成他达拉非4种杂质.方法 以N-氯乙酰代四氢-β-咔啉为原料,分别与氨水,一乙胺,水合肼,二甲胺反应合成4种杂质.结果 合成的4种杂质纯度均>99％,结构均经质谱(MS)和核磁共振氢谱(1H NMR)等方法确证.结论 合成的4种杂质可作为他达拉非质量控制的杂质对照品.
【机 构】
：
山东省药学科学院 山东省化药重点实验室,山东 济南 250101
【出 处】
：
食品与药品
【发表日期】
：
2021年6期
其他文献
目的 建立气相色谱法(GC)同时测定脑立清系列制剂中薄荷脑、龙脑、冰片(以龙脑和异龙脑总和计)3种指标性成分,比较不同企业脑立清制剂3种成分含量差异.方法 采用Agilent HP INNOWAX色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),恒流模式,流速:1 ml/min;分流进样,分流比:20:1,火焰离子化检测器(FID),测定3种指标成分的含量,并对结果进行统计学分析.结果 3种成分均能达到良好分离,薄荷脑、异龙脑、龙脑分别在0.0353～1.7630 mg/ml、0.0242～1.2122
目的 探讨FOCUS-PDCA评估模式对于慢性阻塞性肺疾病伴呼吸衰竭患者人工气道管理的价值.方法 选择2017年6月10日—2021年6月10日本院收治的110例慢性阻塞性肺疾病伴呼吸衰竭行人工气道的患者作为研究对象,随机分为干预组和对照组两组,每组各55例.对照组患者进行常规人工气道管理,干预组患者采用FOCUS-PDCA评估模式对患者进行人工气道管理.对比两组患者护理效果、护理干预后人工气道湿化满意率;气囊压力合格率、床头抬高合格率、机械通气时间及住院时间、两组患者血氧分压(PaO2)及二氧化碳分压(
目的 研究基于结果导向的护理在卵圆孔未闭封堵术中的应用效果及预后影响.方法 选择2017年1月—2019年4月于本院接受卵圆孔未闭封堵术治疗的85例患者作为研究对象,以随机数表法分成为导向组(41例)和对照组(44例)两组.对照组开展常规护理,导向组则开展基于结果导向的护理.比较两组手术时间、穿刺时间、呼叫护士次数,并发症发生情况,术后随访1年的不良事件发生情况,护理前后心理状态变化,总体满意度情况.结果 导向组手术时间、穿刺时间均短于对照组,且呼叫护士次数少于对照组(均P<0.05).相较于对照组而言,
目的 建立同时测定清热解毒口服液中绿原酸、栀子苷、连翘苷、黄芩苷含量的方法,并综合评价其质量.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定清热解毒口服液中4种成分含量,并结合雷达图分析、聚类分析和主成分分析等多元统计分析,比较不同企业样品的总体质量.结果 含量测定方法学考察结果均符合有关要求,雷达图分析、聚类分析和主成分分析均将样品分为2类.结论 本研究所建立的HPLC法结合多元统计分析,能较好地反映各企业清热解毒口服液的整体质量.
目的 探究多学科协作康复护理在慢性阻塞性肺疾病急性加重期(AECOPD)合并呼吸衰竭患者中的应用效果.方法 选择2017年12月—2019年12月本院收治的82例AECOPD合并呼吸衰竭患者作为研究对象,按随机数表法分为观察组和对照组两组,每组各41例.对照组采取常规护理,观察组实施多学科协作康复护理,比较两组干预前及干预3个月后肺功能指标[第1 s用力呼气容积(FEV1)、呼气峰值流速(PEF)以及第1 s用力呼气量占用力肺活量比率(FEV1/FVC)]、St George\'s呼吸问卷(SGRQ)
目的 探索一测多评法同时测定食品中米酵菌酸和毒黄素含量的可行性.方法 采用高效液相色谱法(HPLC).采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(用甲酸调pH 3.0)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 ml/min,检测波长258 nm,进样量10μl,柱温30℃.以米酵菌酸为内参物,建立与毒黄素的相对校正因子(f),并利用该校正因子计算毒黄素的含量,实现一测多评.结果 经系统适用性考察,米酵菌酸与毒黄素间的f在不同色谱条件下差异较大(RSD>5％),以米酵菌酸为内参物难以准确测定毒
目的 建立高效液相色谱(HPLC)同时测定斑秃丸中芍药苷、毛蕊花糖苷、二苯乙烯苷、阿魏酸、丹酚酸B、五味子醇甲、大黄素、异欧前胡素、五味子甲素、丹参酮IIA和五味子乙素含量的方法.方法 采用HPLC,Venusil MP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min;进样量为10μl;检测波长为220 nm;柱温为35℃.结果 芍药苷在51.98～1559.46 ng(r=1.0000),毛蕊花糖苷在21.84～655.20 n
目的 对黄蜀葵花不同药用部位(花瓣、花托、碎花)中总黄酮、金丝桃苷、异槲皮苷的含量进行分析研究.方法 采用紫外-可见分光光度法测定黄蜀葵花药材中总黄酮含量;采用高效液相色谱法(HPLC)测定黄蜀葵花药材中金丝桃苷和异槲皮苷的含量;采用方差分析和多重比较评价不同部位各成分含量的差异.结果 黄蜀葵花不同部位均含总黄酮、金丝桃苷和异槲皮苷,各成分在不同部位的含量分布顺序为碎花>花瓣>花托,不同部位中各成分含量差异有统计学意义.结论 黄蜀葵花采收时应去掉有效成分含量低的花托,并在干燥、包装和运输过程中尽可能减少碎
目的 制备水杨酸(SA)的羟丙基倍他环糊精(HP-β-CD)包合物(SA-HP-β-CD),提高SA在水中的溶解度.方法 以无水乙醇为溶剂,采用旋转蒸发法制备目标包合物,采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H NMR)对包合物进行表征,并采用紫外分光光度法测定SA的含量和SA-HP-β-CD的水溶性.结果 按HP-β-CD:SA=1:0.9(摩尔比),制得类白色SA-HP-β-CD粉末,包合物中SA含量7.94％,包合率97.16％,包合物将SA在水中的溶解度提高至50 mg/ml以上;
目的 研究吲达帕胺受试制剂(片剂)和参比制剂(片剂)空腹给药的人体生物等效性.方法 采用开放、随机、单剂量、两周期、两序列、交叉试验设计,将纳入的12名健康志愿者随机分为2组,分别口服受试制剂和参比制剂2.5 mg,采用超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,建立了快速、 简单、 灵敏的的分析方法测定人全血中吲达帕胺浓度,用于吲达帕胺片人体生物等效性预试验研究.利用DAS软件计算其药动学参数,评价其生物等效性.结果 吲达帕胺受试制剂和参比制剂的主要药动学参数:Cmax分别为(128.7±19