【摘 要】
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目的 建立饮用水中卤代羧酸的四极杆-轨道阱高分辨质谱法联用离子色谱法定量分析和半靶向筛查方法.方法 对色谱柱的种类、流动相的浓度、柱后添加乙腈的流速、柱温以及进样量进行考察,同时对质谱条件进行优化.饮用水样品过滤后直接注入离子色谱-轨道阱质谱分析.经AS21阴离子交换色谱柱(2 mm×250 mm)分离,800 mmol/L甲胺-水梯度洗脱后,与柱后添加的乙腈一起进入质谱仪,在电喷雾电离源负离子模式下进行检测,采用一级质谱全扫描和数据依赖的二级质谱扫描(full MS/dd-MS2)模式对8种卤代乙酸进行
【机 构】
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四川大学华西公共卫生学院/四川大学华西第四医院卫生检验与检疫系,成都610041;成都市疾病预防控制中心,成都610047;四川省公安厅,成都610041;复旦大学公共卫生学院,上海200032
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目的 建立饮用水中卤代羧酸的四极杆-轨道阱高分辨质谱法联用离子色谱法定量分析和半靶向筛查方法.方法 对色谱柱的种类、流动相的浓度、柱后添加乙腈的流速、柱温以及进样量进行考察,同时对质谱条件进行优化.饮用水样品过滤后直接注入离子色谱-轨道阱质谱分析.经AS21阴离子交换色谱柱(2 mm×250 mm)分离,800 mmol/L甲胺-水梯度洗脱后,与柱后添加的乙腈一起进入质谱仪,在电喷雾电离源负离子模式下进行检测,采用一级质谱全扫描和数据依赖的二级质谱扫描(full MS/dd-MS2)模式对8种卤代乙酸进行定量分析,对19种卤代羧酸进行半靶向筛查.结果 8种卤代乙酸在各自的线性范围内线性良好,相关系数均高于0.996,方法检出限和定量限分别为0.50 ～ 2.5 μg/L和1.7～8.3 μg/L,日内精密度为1.50％～ 11.0％,日间精密度为4.58％～10.9％,回收率为61.3％～ 117％ (n=6).将建立的方法用于39份饮用水样品的实际测定,定量检出二氯乙酸和三氯乙酸,浓度范围为1.35～48.0 μg/L;采用半靶向筛查方法识别出了5种卤代羧酸,即二氟乙酸、三氟乙酸、一溴一氯乙酸、一氯丙酸和二氯丙酸.结论 建立了卤代羧酸的四极杆-轨道阱高分辨质谱法联用高效离子色谱法的分析方法.方法 简单、快捷,除过滤外未经任何前处理,试剂消耗量少,能满足饮用水监测的需求,可实现对饮用水中卤代羧酸的全面筛查.本研究采用的full MS/dd-MS2模式还可通过将新兴的或感兴趣的卤代羧酸加入到数据库中,实现对已采集数据的回顾性分析.
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