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本文研究了铑(Ⅲ)与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)配合物的极谱行为,发现在pH=5.00 HAc-NaAc缓冲溶液中,配合物于-1.20 V(vs. SCE)处产生一灵敏的极谱催化氢波.基于此,建立了测定痕量铑的新方法.该催化氢波峰电流i′p与铑(Ⅲ)浓度在2.0×10-3~1.8×10-2 μg/mL范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-3 μg/mL.研究了该催化氢波的性质及其反应机理.