【摘 要】
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目的研究与改进布南色林中间体的合成工艺。4-(4-氟苯基)-5,6,7,8,9,10-六氢环辛烷并[b]吡啶-2(1H)-酮(化合物3)为合成5-羟色胺类受体拮抗剂布南色林的关键中间体,现有方法存
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目的研究与改进布南色林中间体的合成工艺。4-(4-氟苯基)-5,6,7,8,9,10-六氢环辛烷并[b]吡啶-2(1H)-酮(化合物3)为合成5-羟色胺类受体拮抗剂布南色林的关键中间体,现有方法存在产物复杂、分离难、收率低、搅拌困难且易爆沸的问题。故需优化化合物3的合成工艺。方法以浓硫酸代替多聚磷酸合成3-(4-氟苯基)-3氧代丙酰胺及一水对甲苯磺酸先脱水再进行共沸脱水缩合制备化合物3。结果本方法解决了搅拌困难的问题并解除了爆沸冲料的缺陷。产物通过EA、MS、1H-NMR确定了结构。化合物3的纯度不小于99.5%,总收率从53.4%提高到64.1%。结论该方法简便可靠,重复性好,所得化合物3适用于布南色林原料药的起始原料的合成。
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