【摘 要】
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建立了 QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱测定鱼肉中15种降血脂药残留量的方法.样品前处理采用优化的 QuEChERS法,通过响应面法优化了吸附剂材料乙二
【机 构】
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锦州医科大学药学院,辽宁锦州 121001中国检验检疫科学研究院食品安全研究所,北京 100176;中国检验检疫科学研究院食品安全研究所,北京,100176;锦州医科大学药学院,辽宁锦州,121001
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建立了 QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱测定鱼肉中15种降血脂药残留量的方法.样品前处理采用优化的 QuEChERS法,通过响应面法优化了吸附剂材料乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)(20、60、100、140和180 mg)、C18(40、100、160、220和280 mg)及乙酸钠(0.2、0.6、1.0、1.4和 1.8 g)的用量.液相色谱采用 XBridge-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5 μm),以乙腈-0.1％(v/v)甲酸水溶液(含 1.5 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用加热电喷雾电离(HESI)源,在正、负离子同时检测模式下以全扫描(full-MS)和二级质谱扫描(dd-MS2)方式对目标物进行定性和定量分析.15种降血脂药在各自范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.99;检出限(LOD,S/N＝3)和定量限(LOQ,S/N＝10)分别为0.2～1.0 μg/kg和0.3～3.1 μg/kg;鱼肉样品中15种降血脂药在 LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ水平下的加标回收率为76.4％～116.0％,日内日精密度为1.0％～7.9％,日间精密度为1.7％～18.4％.该法前处理简单,灵敏度高,回收率高,适用于鱼肉中降血脂药的检测.
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