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首次建立一中药材中氯氰菊酯，氰戊菊酯和溴氰菊酯的提取，净化及其毛细管气相色谱测定法。运用混合溶剂提取，填有Ｆｌｏｒｉｓｉｌ和氧化铝的层析柱净化。样品中氯氰菊酯，氰戊菊酯和溴氰菊酯的添加回收率分别为９４．３０％－９９．３４％，９５．１７％－１０１．５５％和８９．１２％－１００．９７％；ＲＳＤ分别为４．０２％－８．２２％，１．９０％－８．０４％和３．７５％－５．０９％。