【摘 要】
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目的 建立一种测定织纹螺中河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)含量的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS).方法 织纹螺样品用1％乙酸水溶液提取,0.5％乙酸甲醇溶液稀释,-18 ℃冷冻10 min后离心,经亲水作用色谱柱分离,乙腈-0.1％甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,UPLC-MS/MS分析,基质匹配标准曲线外标法定量.结果 该方法的检出限为10 μg/
【机 构】
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宁德市产品质量检验所,宁德352100
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目的 建立一种测定织纹螺中河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)含量的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS).方法 织纹螺样品用1％乙酸水溶液提取,0.5％乙酸甲醇溶液稀释,-18 ℃冷冻10 min后离心,经亲水作用色谱柱分离,乙腈-0.1％甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,UPLC-MS/MS分析,基质匹配标准曲线外标法定量.结果 该方法的检出限为10 μg/kg,定量限为25μg/kg,满足欧洲食品安全委员会对双壳贝类和腹足类中河豚毒素安全限量值44 μg/kg的检测要求.在织纹螺中添加50、100、250μg/kg河豚毒素进行加标回收试验,河豚毒素回收率为79.6％～118.1％,相对标准偏差为(relative standard deviations,RSDs)为7.7％～10.6％ (n=6).采用该方法测定闽东地区14份织纹螺样品,最高检出河豚毒素25.7 mg/kg.结论 该研究方法准确性高、成本低、操作性强,能够满足当前批量定量检测织纹螺中河豚毒素含量的技术要求.
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