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摘 要:介绍了二氧五环产品工艺生产过程及质量控制分析项目。总结了二氧五环质量控制分析项目的原理、方法,利用“中性水”来解决非水体系中pH值测定难题,指出了二氧五环控制分析和产品质量的关键因素。
关键词:二氧五环 生产 质量控制
中图分类号:TQ252 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)11(b)-0033-02
1 工艺过程质量控制
1.1 二氧五环反应
二氧五环反应过程中,50%~60%浓度的甲醛溶液与工业乙二醇在催化剂硫酸的作用下,以1∶1的摩尔比分别送到二氧五环反应器中,反应生成浓度为55%~70%的二氧五环溶液。催化剂硫酸含量对二氧五环制备具有十分重要的意义。利用离子色谱法测定硫酸含量,能及时的为生产提供可靠数据。该方法简便快捷,分离效果好,灵敏度高[4]。
1.2 二氧五环浓缩
反应生成的55%~70%的二氧五环溶液,经过冷凝器和循环泵输送到浓缩塔,浓缩塔再沸器采用蒸汽加热。塔顶得到含量约为90%的二氧五环和9%水组成的气体,经浓缩塔冷凝器冷凝进入受槽。而塔底大部分甲醛、水与少量的乙二醇经输送泵被送去甲醛回收槽,进行甲醛回收。
浓缩塔顶二氧五环浓度采用气相色谱法分析,采用TCD为检测器,填充柱为分离柱。
1.3 二氧五环萃取
来自上个工段的二氧五环溶液送至萃取塔,经过45%的氢氧化钠溶液萃取,在萃取塔内分离水和二氧五环。在二氧五环萃取塔中,塔底剩余溶液中含有大量水和30%的氢氧化钠,经输送泵可被送至回收液储槽再利用,而萃取塔塔顶溶液为95%以上浓度的二氧五环送至倾析器,再送至萃取物储槽,经脱重塔入料泵送至精馏塔再精制。
萃取工段中氢氧化钠浓度是工艺控制关键点。可采用酸碱滴定方法测定其浓度。
1.4 二氧五环重沸物脱除
萃取液经脱重塔入料泵送至二氧五环重沸塔,由脱重塔再沸器进行加热,塔顶将二氧五环与重沸点物如氢氧化钠,甲酸钠,乙二醇等物分离。二氧五环由塔顶经脱重塔冷凝器和受槽,定期将重沸物由塔底送至反应器受槽回收二氧五环。
重沸物脱除中需要检测甲酸钠、乙二醇等重沸物的含量以观察重沸物脱除的效果,可采用气相色谱法进行分析和测定。
1.5 二氧五环轻沸物脱除
二氧五环轻沸塔用来脱除二氧五环中轻沸物。精制后的二氧五环尚有少量轻沸物如甲醇,水等,由受槽经脱重塔回流泵送至轻沸塔,将这些轻沸物从塔顶蒸出经脱轻塔冷凝器冷凝后进入受槽,再送至二氧五环萃取塔回收。从轻沸塔底出来的产品为浓度大于99.9%的二氧五环。
二氧五环在精制过程中体系pH值对产品的稳定有至关重要的作用,直接决定着二氧五环产品的质量。产品体系pH值需控制在7±0.5才能使产品体系稳定易于保存。
2 二氧五环质量控制分析
2.1 pH值
2.1.1 测定原理
2.1.2 实验仪器和试剂
2.1.4 结果及讨论
按照实验方法对高纯二氧五环样品pH值进行测定,测定结果列入表1。
结果表明,用“中性水”测定二氧五环pH值结果稳定。
2.2 二氧五环成分及纯度测定
2.2.1 方法
用气相色谱法,以氢气为载气利用自动进样器将二氧五环样品进入填充色谱柱,经分离后用TCD检测器检测,可以对二氧五环产品中甲醇、水、甲缩醛、三聚甲醛、乙二醇等物质进行含量分析。
2.2.2 仪器
2.2.3 操作步骤
(1)打开安捷伦联机工作站,选择进样信号基线。
(2)点击“打开”,选择合适的标样方法。
(3)更改实验信息及文件前缀。
(4)检查方法栏中各项条件是否符合工作要求。
(5)择先前建立的分析方法,待色谱仪基线稳定后,用自动进样器进行样品分析,保存谱图数据,谱峰认峰正确后,由工作站自动积分,并计算出分析结果。
2.3 二氧五环成品中水分测定
2.3.1 方法
3 结语
通过催化剂硫酸含量、萃取剂氢氧化钠溶液含量、精馏后pH值大小的控制,可以得到纯度较高、杂质较少的成品二氧五环。二氧五环成品通过纯度、微量水分、微量甲醇、微量甲醛等指标的检测确保二氧五环成品质量达标。
参考文献
[1] 邵琦瑜.浅谈二氧五环工艺生产过程及物质特性[J].科技传播,2011,6:96.
[2] 邵琦瑜.二氧五环反应原理及试剂的选择[J].中国高新技术企业,2011,6.
[3] 刘继泉,胡广镇,郭晓莹.反应萃取精馏技术生产二氧五环的工艺研究[J].青岛科技大学学报(自然科学版),2010,6:598-602.
[4] 曹志奎,葛沛沛,高洁,等.聚甲醛生产中硫酸含量测定方法改进[J].河南化工,2012(1,2下):43-44.
关键词:二氧五环 生产 质量控制
中图分类号:TQ252 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)11(b)-0033-02
1 工艺过程质量控制
1.1 二氧五环反应
二氧五环反应过程中,50%~60%浓度的甲醛溶液与工业乙二醇在催化剂硫酸的作用下,以1∶1的摩尔比分别送到二氧五环反应器中,反应生成浓度为55%~70%的二氧五环溶液。催化剂硫酸含量对二氧五环制备具有十分重要的意义。利用离子色谱法测定硫酸含量,能及时的为生产提供可靠数据。该方法简便快捷,分离效果好,灵敏度高[4]。
1.2 二氧五环浓缩
反应生成的55%~70%的二氧五环溶液,经过冷凝器和循环泵输送到浓缩塔,浓缩塔再沸器采用蒸汽加热。塔顶得到含量约为90%的二氧五环和9%水组成的气体,经浓缩塔冷凝器冷凝进入受槽。而塔底大部分甲醛、水与少量的乙二醇经输送泵被送去甲醛回收槽,进行甲醛回收。
浓缩塔顶二氧五环浓度采用气相色谱法分析,采用TCD为检测器,填充柱为分离柱。
1.3 二氧五环萃取
来自上个工段的二氧五环溶液送至萃取塔,经过45%的氢氧化钠溶液萃取,在萃取塔内分离水和二氧五环。在二氧五环萃取塔中,塔底剩余溶液中含有大量水和30%的氢氧化钠,经输送泵可被送至回收液储槽再利用,而萃取塔塔顶溶液为95%以上浓度的二氧五环送至倾析器,再送至萃取物储槽,经脱重塔入料泵送至精馏塔再精制。
萃取工段中氢氧化钠浓度是工艺控制关键点。可采用酸碱滴定方法测定其浓度。
1.4 二氧五环重沸物脱除
萃取液经脱重塔入料泵送至二氧五环重沸塔,由脱重塔再沸器进行加热,塔顶将二氧五环与重沸点物如氢氧化钠,甲酸钠,乙二醇等物分离。二氧五环由塔顶经脱重塔冷凝器和受槽,定期将重沸物由塔底送至反应器受槽回收二氧五环。
重沸物脱除中需要检测甲酸钠、乙二醇等重沸物的含量以观察重沸物脱除的效果,可采用气相色谱法进行分析和测定。
1.5 二氧五环轻沸物脱除
二氧五环轻沸塔用来脱除二氧五环中轻沸物。精制后的二氧五环尚有少量轻沸物如甲醇,水等,由受槽经脱重塔回流泵送至轻沸塔,将这些轻沸物从塔顶蒸出经脱轻塔冷凝器冷凝后进入受槽,再送至二氧五环萃取塔回收。从轻沸塔底出来的产品为浓度大于99.9%的二氧五环。
二氧五环在精制过程中体系pH值对产品的稳定有至关重要的作用,直接决定着二氧五环产品的质量。产品体系pH值需控制在7±0.5才能使产品体系稳定易于保存。
2 二氧五环质量控制分析
2.1 pH值
2.1.1 测定原理
2.1.2 实验仪器和试剂
2.1.4 结果及讨论
按照实验方法对高纯二氧五环样品pH值进行测定,测定结果列入表1。
结果表明,用“中性水”测定二氧五环pH值结果稳定。
2.2 二氧五环成分及纯度测定
2.2.1 方法
用气相色谱法,以氢气为载气利用自动进样器将二氧五环样品进入填充色谱柱,经分离后用TCD检测器检测,可以对二氧五环产品中甲醇、水、甲缩醛、三聚甲醛、乙二醇等物质进行含量分析。
2.2.2 仪器
2.2.3 操作步骤
(1)打开安捷伦联机工作站,选择进样信号基线。
(2)点击“打开”,选择合适的标样方法。
(3)更改实验信息及文件前缀。
(4)检查方法栏中各项条件是否符合工作要求。
(5)择先前建立的分析方法,待色谱仪基线稳定后,用自动进样器进行样品分析,保存谱图数据,谱峰认峰正确后,由工作站自动积分,并计算出分析结果。
2.3 二氧五环成品中水分测定
2.3.1 方法
3 结语
通过催化剂硫酸含量、萃取剂氢氧化钠溶液含量、精馏后pH值大小的控制,可以得到纯度较高、杂质较少的成品二氧五环。二氧五环成品通过纯度、微量水分、微量甲醇、微量甲醛等指标的检测确保二氧五环成品质量达标。
参考文献
[1] 邵琦瑜.浅谈二氧五环工艺生产过程及物质特性[J].科技传播,2011,6:96.
[2] 邵琦瑜.二氧五环反应原理及试剂的选择[J].中国高新技术企业,2011,6.
[3] 刘继泉,胡广镇,郭晓莹.反应萃取精馏技术生产二氧五环的工艺研究[J].青岛科技大学学报(自然科学版),2010,6:598-602.
[4] 曹志奎,葛沛沛,高洁,等.聚甲醛生产中硫酸含量测定方法改进[J].河南化工,2012(1,2下):43-44.