【摘 要】
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目的 建立检测索马鲁肽原料中N-羟基琥珀酰亚胺（N-hydroxy succinimide,NHS）残留量的反相高效液相色谱（reverse phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC）法，并进行验证。方法 筛选色谱柱并优化流动相条件（磷酸盐浓度与有机相比例），建立检测索马鲁肽原料中NHS残留量的RP-HPLC法，并验证方法的专属性、适
【机 构】
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山东新时代药业有限公司山东省蛋白类药物工程实验室
【基金项目】
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山东省重点研发计划（2019JZZY010516）；
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目的 建立检测索马鲁肽原料中N-羟基琥珀酰亚胺（N-hydroxy succinimide,NHS）残留量的反相高效液相色谱（reverse phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC）法，并进行验证。方法 筛选色谱柱并优化流动相条件（磷酸盐浓度与有机相比例），建立检测索马鲁肽原料中NHS残留量的RP-HPLC法，并验证方法的专属性、适用性、准确度、重复性和稳定性，确定线性范围及定量限、检测限。用建立的方法检测3批索马鲁肽中NHS含量。结果 确定的色谱条件如下：色谱柱为CAPCELL PAK ADME（4.6 mm×150 mm,3μm）；流动相A为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈（98∶2），流动相B为70%乙腈溶液；洗脱梯度为0 min 0%B,10 min 0%B,19 min 90%B,19.1 min 0%B,25 min 0%B；流速为0.8 mL/min；检测波长为260 nm；柱温为30℃。建立的方法在0.2～3.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，R~2=1.000 0，检测限和定量限分别为4.8和9.6 ng；专属性、系统适用性良好；3种不同浓度NHS加样样品回收率的相对标准偏差（RSD）为0.58%，准确度良好；6份供试品溶液中NHS含量的RSD为0.16%，重复性良好；室温放置0、4、8、12、16、20和24 h NHS峰面积的RSD为0.34%，稳定性良好。3批索马鲁肽中均未检出NHS。结论 建立的RP-HPLC法简单、灵敏度高，可用于索马鲁肽原料中NHS含量的测定。
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