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介绍了以二水氯化亚锡（SnCl2·2H2O）作为主要原料，无水乙醇和N—N二甲基甲酰胺作为复合溶剂，采用溶剂热法在140℃反应24h成功地制备了二氧化锡微球．通过X射线粉末衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对所制备样品的物相、结构和形貌进行了表征．结果表明：所制备的snO2具有纯的四方相结构，形状球体，直径约为3,um，且反应温度、反应时间及复合溶剂配比等对样品尺寸、形貌及微球形成过程等均有一定的影响．最后通过紫外可见分光光度计对其光学性能进行了研究．