【摘 要】
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建立了基于二胺氧化酶-辣根过氧化物酶双酶显色的紫外-可见分光光度法测定牛奶中组胺与腐胺含量的方法.取10 mL牛奶样品,加入10 mL 2％(质量分数)硝酸铅标准溶液,混匀,再加入20 mL 0.1％(质量分数)三氯乙酸标准溶液,混匀,离心,取上清液,将溶液pH调至7.2,得到待测样品溶液.移取1.0 g?L-1二胺氧化酶标准溶液100μL,加入100μL待测样品溶液,于50℃水浴中反应15 min.反应结束后,依次加入1.0 g?L-1辣根过氧化物酶标准溶液50μL,0.5 g?L-1四甲基联苯胺标准溶
【机 构】
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上海理工大学 医疗器械与食品学院 上海食品快速检测工程技术研究中心,上海 200093;光明乳业股份有限公司乳业研究院,上海 200436;内蒙古蒙牛乳业集团股份有限公司,呼和浩特 011500
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建立了基于二胺氧化酶-辣根过氧化物酶双酶显色的紫外-可见分光光度法测定牛奶中组胺与腐胺含量的方法.取10 mL牛奶样品,加入10 mL 2％(质量分数)硝酸铅标准溶液,混匀,再加入20 mL 0.1％(质量分数)三氯乙酸标准溶液,混匀,离心,取上清液,将溶液pH调至7.2,得到待测样品溶液.移取1.0 g?L-1二胺氧化酶标准溶液100μL,加入100μL待测样品溶液,于50℃水浴中反应15 min.反应结束后,依次加入1.0 g?L-1辣根过氧化物酶标准溶液50μL,0.5 g?L-1四甲基联苯胺标准溶液200μL和2 mol?L-1盐酸溶液50μL,采用紫外-可见分光光度计测定体系的吸光度.结果显示:样品溶液由无色变为蓝色又变为黄色;组胺、腐胺的浓度分别在2.5～150μmol?L-1和5～200μmol?L-1内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.6522μmol?L-1和1.1341μmol?L-1.对空白牛奶样品进行加标回收试验,组胺和腐胺的回收率分别为80.5％～88.3％和89.5％～92.3％,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为2.5％～4.4％和4.4％～5.1％.
其他文献
建立了高精度胶束毛细管电动色谱法同时测定牛磺酸滴眼液中牛磺酸和羟苯乙酯含量的方法.移取牛磺酸滴眼液样品5.0 mL,用水定容至10 mL,超声混匀,经0.22μm微孔滤膜过滤,取续滤液,得到待测样品溶液.选择带隔离槽的石英毛细管柱(内径75μm,总长度65 cm,有效长度45 cm),以含20 mmol?L-1十二烷基硫酸钠的硼砂-硼酸缓冲液(pH 9.0,15 mmol?L-1)的混合液为分离缓冲液,在分离电压为-15 kV,检测波长为210 nm的条件下进行电泳分离.结果显示:牛磺酸的质量浓度在5.0
基于协调发展和面板数据模型,构建山西省采煤沉陷区“生态—经济—社会冶(EES)系统指标体系,结合熵值法和层次分析法,从时空视角分析山西省采煤沉陷区2004—2018年EES系统协调发展演化规律.结果表明:经济子系统在EES系统中所占比重最高,说明经济子系统发展状况在山西省采煤沉陷区EES系统协调发展中发挥的影响最大;2004—2018年,山西省采煤沉陷区EES系统协调发展整体上呈现平稳上升的态势,区域内各个地市EES系统协调发展水平从”严重失调衰退冶逐步过渡到了“勉强协调发展冶阶段,从”失调衰退区间冶发展
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定水果、蔬菜、茶叶等植物源性食品中丁氟螨酯及其代谢物邻三氟甲基苯甲酸含量的方法.在样品4 g(茶叶1 g)中加入90％(体积分数)乙腈溶液10 mL、1 mol?L-1盐酸溶液1.0 mL、无水硫酸钠3 g和氯化钠2 g,振荡提取2 min后,离心,取上层乙腈相注入石墨化碳黑固相萃取小柱中净化,再用6 mL体积比为2:3的丙酮-甲醇的混合液洗脱,收集流出液和洗脱液,于40℃氮吹至近干,加入2 mL 40％(体积分数)乙腈溶液,过滤,取滤液进行UH
建立了气相色谱-质谱法测定书写笔用橡塑材料中18种多环芳烃(PAHs)含量的方法.在1 g样品中加入40 mL甲苯,于60℃水浴中超声提取80 min,取2 mL样品溶液,采用硅胶固相萃取柱(6 mL/2 g)净化,经5 mL甲苯洗脱,收集洗脱液于试管中,氮吹至近干;再加入2 mL 0.1 mg?L-1的内标溶液,在离子源温度为280℃,选择离子监测(SIM)模式下进行测定,内标法定量.结果显示:18种PAHs标准曲线的线性范围均为0.005～1.000 mg?L-1,检出限(3S/N)为0.05～0.1
建立了加热振荡提取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定滤棒中两种特征香味成分柠檬烯、薄荷醇含量的方法.将滤棒1.0～1.5 g剪成5～10 mm的样品小段,置于100 mL锥形瓶中,加入20 mL无水乙醇和0.1 mL 50 g?L-1苯甲酸正丙酯(内标)溶液,于30℃加热振荡提取10 min,提取液经0.45μm有机滤膜过滤.采用HP-Innowax毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)和选择离子监测(SIM)模式,通过GC-MS测定样品中柠檬烯、薄荷醇的含量,内标法定量.结果显示:柠檬
采用近红外光谱法结合偏最小二乘法(PLS),分别建立了药物复合维生素B片和保健品B族维生素片中维生素B6的定量分析模型.取药物复合维生素B片或保健品B族维生素片6～12片,研磨,以转速4000 r?min-1振荡1 min,将样品粉末分别装入3个样品杯中,采用积分球漫反射分析模块采集其近红外谱图,每个样品采集5次,得到15张近红外光谱图.以高效液相色谱法为参比方法,以不同类型维生素B片为建模的训练集样品,每个样品中,任取12张光谱图作为训练集样本,余下3张光谱图作为内部验证集样本,采用TQ Analyst
制备了纳米TiO2、TiN材料,将其作为工作电极,建立了循环伏安法测定过氧化氢含量的方法.将钛片置于含10.0 g氟化铵、0.6 g脲、24 mL 30％(质量分数)过氧化氢溶液、24 mL硝酸组成的抛光液中进行下表面抛光处理,再加入15 mL丙酮、15 mL无水乙醇、15 mL水,超声处理15 min后,得到光亮钛片.以光亮钛片为阳极,普通钛片为阴极,在不同电解质[TiO2粗糙膜对应的电解质为1.0 mol?L-1硫酸溶液;TiO2纳米管为50 mL丙三醇、50 mL水、0.2 mol?L-1硫酸溶液、
参考国家标准GB 5009.268-2016,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对云南省3个不同产地的90个普洱生茶样品中铅、镉、镁、铝、钾、钙、锰、铁、铜、锌等10种矿质元素进行测定,采用聚类分析、主成分分析、线性判别分析探讨矿质元素溯源普洱生茶产地的可行性,筛选出有效的溯源指标.结果显示:10种矿质元素的质量浓度在1.0～100.0μg?L-1内与其对应的响应值与内标响应值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.002～1μg?g-1;茶叶标准物质的测定值与认定值基本一致;并且不同产地