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以水杨酸甲酯与80%的水合肼为原料，制备水杨酰肼，然后以冰醋酸为催化剂，通过水杨酰肼与香草醛的缩合反应，合成了香草醛水杨酰腙。测定了产物的熔点，并用红外光谱对产物香草醛水杨酰腙的结构进行了表征。研究了反应温度、加热回流时间和反应物投料比对产率的影响，并测定其抑菌活性。结果表明：在温度65℃，加热回流时间2h和原料水杨酰肼与香草醛摩尔比为1∶1.4的条件下，产品产率高达73.4%。