【摘 要】
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针对以葡萄糖为原料制备5-羟甲基糠醛(5-HMF)的问题,开发了CaO杂化的γ-Al2O3球形颗粒[Ca-γ-Al2O3,粒径1.8(±0.1)mm]耦合酸溶液制备过程,采用XRD与BET对Ca-γ-Al2O3球形颗粒进行了表征,研究了CaO杂化量、溶剂酸浓度、溶剂中二甲基亚砜(DMSO)与水的比例、催化剂用量、反应温度与时间对反应效果的影响,并评价了Ca-γ-Al2O3的操作稳定性,探讨了催化机理.实验结果表明:CaO的杂化(杂化量≤ 10％)对颗粒的孔结构影响相对较小,且在Ca-γ-Al2O3上分布较
【机 构】
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天津大学化工学院,天津膜科学海水淡化重点实验室,天津300350
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针对以葡萄糖为原料制备5-羟甲基糠醛(5-HMF)的问题,开发了CaO杂化的γ-Al2O3球形颗粒[Ca-γ-Al2O3,粒径1.8(±0.1)mm]耦合酸溶液制备过程,采用XRD与BET对Ca-γ-Al2O3球形颗粒进行了表征,研究了CaO杂化量、溶剂酸浓度、溶剂中二甲基亚砜(DMSO)与水的比例、催化剂用量、反应温度与时间对反应效果的影响,并评价了Ca-γ-Al2O3的操作稳定性,探讨了催化机理.实验结果表明:CaO的杂化(杂化量≤ 10％)对颗粒的孔结构影响相对较小,且在Ca-γ-Al2O3上分布较为均匀.在0.05 mol·L-1酸浓度、V(DMSO)/V(H2O)=3∶1、葡萄糖与催化剂比例为2∶1(125 mg∶63 mg)、反应温度140℃与反应时间3h下,以Ca(5％)-γ-Al2O3为催化剂,葡萄糖转化率为100％,5-HMF收率最高为58.6％.此外,Ca-γ-Al2O3循环操作(未煅烧)5次后,5-HMF收率略有降低至55％左右,同时杂化负载方式使得CaO在酸性溶液中的泄露较低,表明Ca-γ-Al2O3具有良好的操作稳定性.催化剂机理分析表明,Ca-γ-Al2O3具有良好的葡萄糖异构化能力,CaO的杂化可提高催化剂与葡萄糖的相互作用,果糖脱水过程主要依赖于酸溶液的催化.
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