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采用高频等离子体为热源,以普通微米级氧化锡粉体为原料制备了高纯氧化锡纳米粉末。用X射线衍射仪、透射电镜(TEM)和X射线小角散射法(SAXS)对高纯氧化锡纳米粉结构、形貌、粒度及其分布进行了表征;用BET吸附法测定其比表面积。结果表明:该氧化锡晶型为正方晶系,中位粒径为16.7 nm,结果与SAXS和TEM测试结果吻合,制备的纳米Sn O_2粒径细、粒径分布窄、结晶度完整。并探讨了此方法的实验机理。