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为获得耐蚀性良好的锌－钴合金镀层，必须维持镀液中的锌－钴含量在工艺范围内，采用EDTA滴定和分光光度相结合的方法测定碱性锌－钴合金镀液中的锌、钴含量。介绍了该方法的分析步骤，探讨了测量波长的确定，亚硝酸钠、镀液共存组分、酸度以及铜离子和铁离子等杂质对测量结果的影响。结果表明，在530nm波长下，钴浓度在0－3μg/mL范围内所测吸光度与钴浓度间的关系遵守比耳定律，该方法准确度高，回收率达97％－103.5%。