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研究了对乙酰基偶氮羧-m与Ga（Ⅲ）的显色反应,建立了分光光度法测定镓的新方法.在pH=2.0的酸性介质中,镓与对乙酰基偶氮羧-m形成1∶2的有色络合物,最大吸收波长位于681 nm,表观摩尔吸光系数6ε81=1.14×10^5L.mol-1.cm^-1,检出限为0.73μg/L,线性范围为1.0～11.0μg/25 mL.方法应用于煤和煤矸石中微量镓的测定,获得了满意的结果.