建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)结合邻-五氟苄基羟胺(PFBHA)衍生以测定啤酒中与老化味相关的13种醛类化合物的方法。样品前处理采用衍生试剂直接加入啤酒样品中,插入SPME装置,一步完成衍生和萃取过程。GC-MS分析采用选择离子模式(SIM)并以内标法定量,所建方法的定量重复性较好,样品的RSD在2.5%～19.5%之间;回收率在55.3%～108.8%之间。应用该方法进行醛类化合物与啤酒老化味关系的研究表明:室温贮存与37℃强制老化过程中啤酒的醛类化合物均随时间的延长而增加,室温贮存时苯乙醛与异丁醛的增长率最为明显,而在37℃贮存时糠醛的增幅迅速增加,增长率排序依次为糠醛、苯乙醛与异丁醛。贮存温度对啤酒醛类的变化有显著影响,随温度升高,醛类化合物含量的增长率明显加快,糠醛对贮存温度最为敏感。为评价醛类化合物对老化味的影响,在新鲜啤酒中定量添加各种醛的感官品评结果表明3-甲硫基丙醛与啤酒老化味的相关性最强。