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摘要：目的：对雷公藤（Tripterygium wilfordii Hook.f.）根中的酚性成分进行研究。方法：利用各种色谱方法进行分离纯化，根据理化性质及谱学数据对分离所得的化合物进行了结构鉴定。结果：从雷公藤根中共分离得到8个化合物，分别被鉴定为tripterinin（1）、3，4dimethoxyphenylβDglucoside（2）、3，4，5trimethoxyphenylβDglucoside（3）、1，2bis（3methoxy4hydroxyphenyl）1，3propanediol（4）、（2S）3，3di（4hydroxy3methoxyphenyl）propane1，2diol（5）、1，2benzenedicarboxylic acid bis（2ethylhexyl）ester（6）、3methoxy4hydroxybenzene methanol（7）和3methoxy4hydroxy benzoic acid（8）。结论：化合物2-3为首次从雷公藤中分离得到，4-7为首次从雷公藤属中分离得到。
关键词：雷公藤；酚性成分；天然药物化学
中图分类号：R284.1文献标志码：A
文章编号：1007-2349（2013）08-0058-02
雷公藤（Tripterygium wilfordii Hook.f.）系卫矛科雷公藤属（Tripterygium）木质藤本植物，又名黄藤、黄腊藤、断肠草等，分布于中国长江流域以南各地及西南地区[1]。作为一种传统中药，其味苦、辛，有大毒，归心经和肝经，具有祛风除湿、活血通络、消肿止痛和杀虫解毒等功效，被用来治疗风湿性关节炎、肾病综合征、红斑狼疮、麻风病和顽癣等病症[2]。自1936年首次报道从雷公藤根部分离得到三萜类成分雷公藤红素（tripterine）以来，国内外学者对雷公藤的根、茎、叶等部位进行了一系列研究，迄今为止，从该植物中共分离鉴定了200余个化合物，主要为三萜、二萜、倍半萜及生物碱类成分，并且其中很多具有很好的抗炎、抗HIV、抗生育和抗肿瘤等作用。然而，前人对雷公藤中的酚性成分的研究却近乎空白，为了进一步探索其中的活性成分，笔者主要对雷公藤根中所含的酚性成分进行研究，共分离得到了8个已知化合物。
1实验仪器与材料
核磁共振用Brucker AM-400 型测定；MS谱在VG Auto Spec-3000质谱仪上测定；薄层层析（TLC）用硅胶板（G和GF254）、柱层析用硅胶（200～300目、100～200目和80～100目）均为青岛海洋化工厂分厂生产；Sephadex LH20为Pharmacia公司生产；HPLC仪器为Agilent液相色谱仪，色谱柱为Agilent公司的ZORBAX SBCs反相柱；反相填充材料RP18为40～60 m，Merk公司生产。药材购自昆明市菊花村药材市场，由昆明理工大学李海舟副教授鉴定为（Tripterygium wilfordii Hook.f.）的根。
2提取分离
雷公藤根10kg，用体积分数为70%丙酮/水冷浸提取3次，每次24h，合并提取液，减压浓缩至无丙酮味后，用乙酸乙酯萃取，减压浓缩后共得到乙酸乙酯相150 g。乙酸乙酯相经Sephadex LH20柱层析，采用0、30%、60%、90%、100%的甲醇/水作为流动相进行梯度洗脱，合并浓缩后得到6个部分，Fr1Fr6。综合运用各种分离纯化手段，如反相柱色谱、薄层层析、硅胶柱层析、Sephadex LH20凝胶柱以及HPLC（高效液相色谱）等，对Fr2部分进行分离纯化，得到化合物1（8 mg）、2（9 mg）、3（7 mg）、4（10 mg）、5（12 mg）、6（8 mg）、7（7 mg）和8（5 mg）.
3结果与讨论
从雷公藤根的70%丙酮水提取物中共分离鉴定了8个化合物，利用核磁共振（13CNMR和1HNMR）和质谱（MS）等多种现代波谱技术，结合化合物的理化性质，将其分别鉴定为tripterinin（1）[3]、3，4dimethoxyphenylβDglucoside（2）[4]、3，4，5trimethoxyphenylβDglucoside（3）[5]、1，2bis（3methoxy4hydroxyphenyl）1，3propanediol（4）[6]、（2S）3，3di（4hydroxy3methoxyphenyl）propane1，2diol（5）[7]、1，2benzenedicarboxylic acid bis（2ethylhexyl）ester（6）[8]、3methoxy4hydroxybenzene methanol（7）[9]和3methoxy4hydroxy benzoic acid（8）[10]，结构如图1所示。其中化合物2-3为首次从雷公藤中分离得到，4-7为首次从雷公藤属中分离得到，为雷公藤药用资源的进一步开发利用提供了科学依据。
参考文献：
[1]中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志[M].北京，科学出版社，2000.
[2]全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编[M].北京：人民卫生出版社，1975.
[3]Duan H Q，Takaishi Y and Momot H.Immunosuppressive terpenoids from extracts of Tripterygium wilfordii.Tetrahedron[J].2001，57，8413～8424.
[4]Pan H F and Lennart N.Lundgren.Phenolic extractives from root bark of picea abies.Phytochemistry[J].1995，39（6）：1423～1428. [5]Verotta L and Bosisio E.In Vitro Antiplasmodial Activity of Extracts of Tristaniopsis Species and Identification of the Active Constituents：Ellagic Acid and 3，4，5Trimethoxyphenyl（6Ogalloyl）OβDglucopyranoside.J.Nat.Prod[J].2001，64，603～607.
[6]Yoshikawa K，Mimura N and Arihara S.Isolation and absolute structures of enantiomeric 1，2bis（4hydroxy3methoxyphenyl）1，3propanedio 11Oglucosides from the bark of Hovenia trichocarpa.J.Nat.Prod.[J].1998，61，1137～1139.
[7]Duan Y H，Li C，Dai Y and Yao X S.A New Phenylpropanediol from Sarcandra glabra（Chloranthaceae）.Plant Dviersity and Resources[J].2012，34（2）：208～210.
[8]Su L L，Tang X L，Zhang J and Li G Q.Studies on chemical constituents of gorgonian Melithaea sp.from the South China SeaSu.Zhongguo Haiyang Yaowu[J].2011，30（5）：18～22.
[9]Elder T.Correlation of experimental and ab initio 13CNMR chemical shifts for monomeric lignin model compounds.Journal of Molecular Structure（Theochem）[J].2000，505，257～267.
[10]陈玉，杨光忠，李援朝.雷公藤酚性成分研究[J].中南民族大学学报，2005，24（1）：8～9.
（收稿日期：2013-06-18）
关键词：雷公藤；酚性成分；天然药物化学
中图分类号：R284.1文献标志码：A
文章编号：1007-2349（2013）08-0058-02
雷公藤（Tripterygium wilfordii Hook.f.）系卫矛科雷公藤属（Tripterygium）木质藤本植物，又名黄藤、黄腊藤、断肠草等，分布于中国长江流域以南各地及西南地区[1]。作为一种传统中药，其味苦、辛，有大毒，归心经和肝经，具有祛风除湿、活血通络、消肿止痛和杀虫解毒等功效，被用来治疗风湿性关节炎、肾病综合征、红斑狼疮、麻风病和顽癣等病症[2]。自1936年首次报道从雷公藤根部分离得到三萜类成分雷公藤红素（tripterine）以来，国内外学者对雷公藤的根、茎、叶等部位进行了一系列研究，迄今为止，从该植物中共分离鉴定了200余个化合物，主要为三萜、二萜、倍半萜及生物碱类成分，并且其中很多具有很好的抗炎、抗HIV、抗生育和抗肿瘤等作用。然而，前人对雷公藤中的酚性成分的研究却近乎空白，为了进一步探索其中的活性成分，笔者主要对雷公藤根中所含的酚性成分进行研究，共分离得到了8个已知化合物。
1实验仪器与材料
核磁共振用Brucker AM-400 型测定；MS谱在VG Auto Spec-3000质谱仪上测定；薄层层析（TLC）用硅胶板（G和GF254）、柱层析用硅胶（200～300目、100～200目和80～100目）均为青岛海洋化工厂分厂生产；Sephadex LH20为Pharmacia公司生产；HPLC仪器为Agilent液相色谱仪，色谱柱为Agilent公司的ZORBAX SBCs反相柱；反相填充材料RP18为40～60 m，Merk公司生产。药材购自昆明市菊花村药材市场，由昆明理工大学李海舟副教授鉴定为（Tripterygium wilfordii Hook.f.）的根。
2提取分离
雷公藤根10kg，用体积分数为70%丙酮/水冷浸提取3次，每次24h，合并提取液，减压浓缩至无丙酮味后，用乙酸乙酯萃取，减压浓缩后共得到乙酸乙酯相150 g。乙酸乙酯相经Sephadex LH20柱层析，采用0、30%、60%、90%、100%的甲醇/水作为流动相进行梯度洗脱，合并浓缩后得到6个部分，Fr1Fr6。综合运用各种分离纯化手段，如反相柱色谱、薄层层析、硅胶柱层析、Sephadex LH20凝胶柱以及HPLC（高效液相色谱）等，对Fr2部分进行分离纯化，得到化合物1（8 mg）、2（9 mg）、3（7 mg）、4（10 mg）、5（12 mg）、6（8 mg）、7（7 mg）和8（5 mg）.
3结果与讨论
从雷公藤根的70%丙酮水提取物中共分离鉴定了8个化合物，利用核磁共振（13CNMR和1HNMR）和质谱（MS）等多种现代波谱技术，结合化合物的理化性质，将其分别鉴定为tripterinin（1）[3]、3，4dimethoxyphenylβDglucoside（2）[4]、3，4，5trimethoxyphenylβDglucoside（3）[5]、1，2bis（3methoxy4hydroxyphenyl）1，3propanediol（4）[6]、（2S）3，3di（4hydroxy3methoxyphenyl）propane1，2diol（5）[7]、1，2benzenedicarboxylic acid bis（2ethylhexyl）ester（6）[8]、3methoxy4hydroxybenzene methanol（7）[9]和3methoxy4hydroxy benzoic acid（8）[10]，结构如图1所示。其中化合物2-3为首次从雷公藤中分离得到，4-7为首次从雷公藤属中分离得到，为雷公藤药用资源的进一步开发利用提供了科学依据。
参考文献：
[1]中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志[M].北京，科学出版社，2000.
[2]全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编[M].北京：人民卫生出版社，1975.
[3]Duan H Q，Takaishi Y and Momot H.Immunosuppressive terpenoids from extracts of Tripterygium wilfordii.Tetrahedron[J].2001，57，8413～8424.
[4]Pan H F and Lennart N.Lundgren.Phenolic extractives from root bark of picea abies.Phytochemistry[J].1995，39（6）：1423～1428. [5]Verotta L and Bosisio E.In Vitro Antiplasmodial Activity of Extracts of Tristaniopsis Species and Identification of the Active Constituents：Ellagic Acid and 3，4，5Trimethoxyphenyl（6Ogalloyl）OβDglucopyranoside.J.Nat.Prod[J].2001，64，603～607.
[6]Yoshikawa K，Mimura N and Arihara S.Isolation and absolute structures of enantiomeric 1，2bis（4hydroxy3methoxyphenyl）1，3propanedio 11Oglucosides from the bark of Hovenia trichocarpa.J.Nat.Prod.[J].1998，61，1137～1139.
[7]Duan Y H，Li C，Dai Y and Yao X S.A New Phenylpropanediol from Sarcandra glabra（Chloranthaceae）.Plant Dviersity and Resources[J].2012，34（2）：208～210.
[8]Su L L，Tang X L，Zhang J and Li G Q.Studies on chemical constituents of gorgonian Melithaea sp.from the South China SeaSu.Zhongguo Haiyang Yaowu[J].2011，30（5）：18～22.
[9]Elder T.Correlation of experimental and ab initio 13CNMR chemical shifts for monomeric lignin model compounds.Journal of Molecular Structure（Theochem）[J].2000，505，257～267.
[10]陈玉，杨光忠，李援朝.雷公藤酚性成分研究[J].中南民族大学学报，2005，24（1）：8～9.
（收稿日期：2013-06-18）