基于冷冻熔炼的液-液萃取/气相色谱法测定啤酒中的N-二甲基亚硝胺

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建立了一种新型的冷冻熔炼液-液萃取法直接提取啤酒中的N-二甲基亚硝胺(N-nitrosodimethylamine,N DM A),萃取液经GC-FID分析,双柱法定性,外标法定量。优化的前处理条件为:以二氯甲烷为萃取溶剂,啤酒样品和萃取溶剂的体积比为9∶1,-19℃下冷冻16 h。结果表明:NDMA在5~200 mg/L范围内具有良好的线性关系(r2=0.999 6);在5、10和20 mg/L 3个加标水平下的回收率分别为84.94%、83.24%、85.14%,平行7次测定的相对标准偏差(RSD)分别为3.06%、3.19%、2.63%。与常规液-液萃取方法(需要经过蒸馏、萃取、旋蒸、氮吹4个步骤)相比,本方法稳定、可靠,且操作简单,有机溶剂消耗量少。
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