目的建立测定血浆中磺胺多辛和乙胺嘧啶的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法。方法血浆样品中加入内标氘3-磺胺多辛和氘3-乙胺嘧啶,直接沉淀法处理样品。色谱柱为XBridgeTM Phenyl分析柱(150mm×2.1mm,5μm),流动相为含0.1%甲酸的水溶液-含0.1%甲酸的乙腈溶液(50∶50,V/V),流速为0.3mL·min-1。正离子多离子反应监测(MRM)扫描分析,离子通道分别为m/z311.2→156.2(磺胺多辛),m/z249.2→177.2(乙胺嘧啶),m/z314.2→156.2(氘3-磺胺多辛),m/z252.2→177.2(氘3-乙胺嘧啶)。结果磺胺多辛的线性范围为0.5～250mg·L-1,定量下限为0.5mg·L-1;乙胺嘧啶的线性范围为0.005～2.5mg·L-1,定量下限为0.005mg·L-1,提取回收率在88.8%～100.2%,批内、批间RSD均小于11%。结论本方法操作简便,特异性强,灵敏度高,可用于磺胺多辛和乙胺嘧啶的药动学研究。