【摘 要】
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目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定中华绒鳌蟹中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的分析方法.方法 中华绒螯蟹样品与硅藻土研磨混匀后经加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)仪提取,使用凝胶渗透色谱法(gel permeation chromatography,GPC)净化,全自动浓缩仪在线浓缩后,在
【机 构】
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南京海关动植物与食品检测中心, 南京 210019;南京理工大学经济管理学院, 南京 210094;苏州海关虎丘办事处, 苏州 215151;常州磐诺仪器有限公司, 常州 213161;南京师范大学食
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目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定中华绒鳌蟹中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的分析方法.方法 中华绒螯蟹样品与硅藻土研磨混匀后经加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)仪提取,使用凝胶渗透色谱法(gel permeation chromatography,GPC)净化,全自动浓缩仪在线浓缩后,在多级离子反应监测(multistage ion reaction monitoring,MRM)模式下分析,采用同位素内标法进行定量.结果 16种PAHs在1～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.995.定量限在0.3～0.5μg/kg之间,在1.0、2.0、10.0μg/kg 3个加标水平下,16种PAHs的平均加标回收率为80.3％～105.4％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤10.3％.结论 该方法自动化程度高、准确、稳定、可靠,可用于测定中华绒螯蟹中16种PAHs的残留量.
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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测三文鱼中9种生物胺(β-苯乙胺、组胺、腐胺、尸胺、酪胺、色胺、精胺、亚精胺、去甲基肾上腺素)的分析方法.方法 样品经过5％三氯乙酸提取、正己烷除脂、丹磺酰氯丙酮溶液衍生化后,经BEH Shield RP18柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)分离,以0.1％甲酸的50％乙腈水溶液和乙腈作为流动相,采用电喷雾
目的 建立分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测淡水鱼中9种磺胺类和3种喹诺酮类药物的分析方法.方法 淡水鱼肉样品用1％甲酸乙腈提取,提取液经盐析后取乙腈层,用分散固相萃取净化包净化,目标物用C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,采用0.1％甲酸水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行测定,内标法定量.结果 9种磺胺和3种喹诺酮类药物在1～50 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999.检出限和定量限分别为0.1～1.0μg/kg、0
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目的 建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留的分析方法.方法 大白菜样品经提取,采用QuEChERS净化方法,以诺氟沙星-D5为内标,用高效液相色谱-串联质谱法测定,采用正离子电喷雾,多反应监测模式,内标法定量分析10种喹诺酮类药物残留的含量.结果 10种喹诺酮类在5～100 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,检出限为0.1～0.3μg/kg,定量限为0.3～1.0μg/kg,平均回收率为76.0％～107.0％,相对标准偏差为1.5％～8.1％.结论 该方法
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