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目的 建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)快速检测小麦和大米中辛硫磷残留的快速前处理方法 .方法 采用单因素实验方法 考察了提取溶剂乙腈-水的比例和漩涡振荡提取时间.以C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离色谱柱,以乙腈-水(80∶20,Ⅴ∶Ⅴ)为流动相,采用等度洗脱方式,紫外检测波长为280 nm.结果 最佳前处理条件为:乙腈-水的比例为1∶2(Ⅴ∶Ⅴ),小麦和大米的振荡时间均为8 min.小麦和大米中的辛硫磷在0.02～5.0 mg/L浓度范围内,线性关系良好,线性回归方程为Y=2.45×104X-5.88×102(r2=0.9996),方法最低检出限为0.002 mg/kg,小麦的辛硫磷加标回收率为80.4％～87.0％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.1％～1.8％;大米的辛硫磷加标回收率为80.4％～85.6％,RSD为1.3％～1.9％.结论 该方法具有处理快速省时,操作简单,结果准确等优点,可满足对小麦和大米进行多批次快速检测的要求.