以季铵盐离子液体甲基三辛基氯化铵（[A336][Cl]）为前驱体,通过离子交换法合成了离子液体甲基三辛基-二（2-乙基己基）磷酯铵〔[A336][DEHP]〕,用FTIR、NMR对其结构进行表征及分析。以[A336][DEHP]为萃取剂、三正辛基氧膦（TOPO）为协萃剂,考察3种萃取体系[A336][DEHP]、[A336][Cl]+TOPO、[A336][DEHP]+TOPO对盐酸介质中Nd（Ⅲ）的萃取效果。结果表明,[A336][DEHP]+TOPO萃取体系有更好的协同萃取效果。增大NaCl浓度及pH,均有利于萃取进行。当NaCl浓度为0.5 mol/L、p H为5.0、温度为25℃时,上述萃取体系对应的萃取率分别可达85.6%、78.6%、96.5%;ΔH＜0,萃取过程为放热反应,降低温度有利于萃取过程的进行;萃取机理为离子缔合机理,萃取过程阴阳离子不会在水相中交换,因此,该体系是一种环境友好型萃取体系;负载Nd（Ⅲ）的有机相通过使用质量分数5%的盐酸可以完全反萃出来,并在循环使用5次后仍保持良好的萃取效果。