【摘 要】
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建立测定大鼠血浆中托品酸浓度的超高效液相色谱-串联质谱法.以双氯芬酸钠作为内标,采用Phenomenex Luna C18色谱柱,流动相为0.1％甲酸水-乙腈溶液,运行时间为4.5 min,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量为5 μL,柱温40℃.样品经大气压力化学离子源负离子化后,通过三重四极杆串联质谱仪,在多反应监测模式下测定托品酸(m/z 164.93→102.93)和内标双氯芬酸钠(m/z293.97→214.01)的浓度.血浆样品前处理采用甲醇沉淀蛋白.结果表明,托品酸的血浆浓度在40
【机 构】
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浙江大学药学院药物安全评价研究中心,杭州310058
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建立测定大鼠血浆中托品酸浓度的超高效液相色谱-串联质谱法.以双氯芬酸钠作为内标,采用Phenomenex Luna C18色谱柱,流动相为0.1％甲酸水-乙腈溶液,运行时间为4.5 min,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量为5 μL,柱温40℃.样品经大气压力化学离子源负离子化后,通过三重四极杆串联质谱仪,在多反应监测模式下测定托品酸(m/z 164.93→102.93)和内标双氯芬酸钠(m/z293.97→214.01)的浓度.血浆样品前处理采用甲醇沉淀蛋白.结果表明,托品酸的血浆浓度在40～25000 ng/mL内线性良好,定量下限为40 ng/mL,批内、批间精密度(RSDs)均在1.2％～6.7％以内,准确度(RE)在96.4％～113.8％以内.血浆样品室温放置6 h,样本处理后室温放置8 h,反复冻融3次及冰冻(-20℃)保存7 d的情况下均稳定.本方法适用于大鼠血浆中托品酸浓度的测定,也可为临床浓度监测提供依据.
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