【摘 要】
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以17α-羟基黄体酮作为起始原料,经烯醇化、Mannich反应及霍夫曼消除等3步反应引入6位次甲基,再经氢化、异构化及乙酰化反应制备得到醋酸甲羟孕酮。考察了反应条件对各步反应
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以17α-羟基黄体酮作为起始原料,经烯醇化、Mannich反应及霍夫曼消除等3步反应引入6位次甲基,再经氢化、异构化及乙酰化反应制备得到醋酸甲羟孕酮。考察了反应条件对各步反应的影响。结果表明,N-甲基苯胺与17-α羟基黄体酮摩尔比为1.5、反应温度25℃、时间5 h,催化剂Pd/C的用量0.1 g、反应温度100℃、溶剂N,N-二甲基甲酰胺,摩尔比3.0是较优的醋酐用量、反应温度120℃、反应时间4 h,分别为Mannich反应、氢化及异构化反应、乙酰化反应的优化条件,反应总收率达57%。产物结构经1H
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