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本文提出用毛细管气相色谱法来测定大米中马拉硫磷的残留。在选定的气相色谱前提条件下，马拉硫磷的最低检出限为0.004mg/kg，平均回收率为97.2％；在浓度0.01μg/mL～1.00μg/mL，线形相关系数为0.998。结果显示该方法具有快速、简单、准确、灵敏度高的特点，能够达到国际检测方法的要求。