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提出了同时测定水产品中加替沙星、莫西沙星和左氧氟沙星的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、正己烷除脂浓缩后用Supelclean LC—SCX固相萃取柱富集，用氨水-甲醇（25＋75）溶液洗脱。洗脱液氮气吹干，用乙腈-水（10＋90）溶液溶解定容至2．0mL，取10μL进行分离测定。以不同体积比的乙腈与5mmol．L^-1乙酸铵的混合溶液为流动相作梯度淋洗，经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离，采用电喷雾正离子源及多反应监测模式测定。对3种化合物的质谱裂解规律进行了研究，3种