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一、概述
定量分析实验效果的好坏取决于标准溶液、温度、指示剂等,而指示剂在实验中起着决定性的作用。在《分析化学》及《水化学》定量分析化学实验教学中,每个实验会用到各种各样的指示剂,本文对通过选用最佳的指示剂或改变指示剂的配方使实验达到更佳的效果进行了探讨。
二、选用最佳指示剂可以从以下几个方面入手
1.从稳定指示剂性能入手,使实验达到更佳的实验效果
指示剂性能主要指计量点时灵敏度的高低。如分化沉淀反应实验中,水中氯离子含量测定这一项目,经常使用的法扬斯方法,其原理是用硝酸银作标准溶液,利用荧光黄吸附指示剂,被测定过程中产生的沉淀吸附后改变颜色来确定计量点的滴定方法。淀粉荧光黄指示剂,从配方上看,淀粉很容易变质,所以荧光黄和淀粉配成溶液后不稳定,而且被测离子氯离子浓度不能太低(必须在0.005mol\L以上),否则计量点时灵敏度低,观察终点很困难。我们通过试验分析测定后,用铬酸钾作指示剂效果更佳。原理是通过控制铬酸钾的加入量,氯离子被沉淀完全时,稍过量的银离子便可以和铬酸根离子生成铬酸银砖红色沉淀,指示滴定终点,具有配制方法简单、性能稳定等特点,实验效果更好。
铬酸钾指示剂配制方法:称取铬酸钾5克溶入100毫升蒸馏水中即可。
2.从计量点时溶液颜色变化是否明显入手,从而达到更佳的实验效果
有的测定项目计量点时颜色变化不明显不容易掌握,如果选用合适的指示剂可以使终点颜色发生突变,从而提高实验灵敏度,达到更佳的实验效果。如海水总碱度测定这一实验项目,目前的教材使用的是甲基橙指示剂,其原理是终点时溶液的pH值为4.3,指示剂颜色由黄色变为橙黄色,操作时颜色变化不明显,不容易掌握。如果选用甲基红—溴甲酚绿混合指示剂,在计量点时PH为5.2,溶液颜色由淡绿色突变为浅紫色,非常容易观察,实验效果更好。
甲基红—溴甲酚绿指示剂的配制方法:
1)称取0.1克甲基红加入50毫升酒精中溶解;
2)称取0.15克溴甲酚绿加入150毫升酒精中溶解;
3)将上述1)和2)混合加入2.5毫升0.1M的氢氧化钠搅拌均匀,溶液呈暗绿色。
3.从延长指示剂使用期入手,使实验达到更佳的实验效果
指示剂有效期限短,有时需现用现配制,使用时非常不方便,特别是上课班级多时,这方面的不便更加突出。如淀粉指示剂在溶解氧测定、化学耗氧量测定等许多项目中都会使用到,其原理是用硫代硫酸钠作标准溶液在一定的条件下进行滴定,当溶液中析出游离碘时加入淀粉指示剂变为蓝色,继续用硫代硫酸钠滴定至无色即为终点。如使用传统沸水溶解淀粉配制方法很容易发霉变质,如果改用甘油溶解淀粉方法可使有效期延至一年。指示剂可以随时使用,避免了指示剂过期实验无法进行的弊端,使实验达到满意效果。
淀粉—甘油指示剂配制方法:量取100ml甘油加热至190度后加入3克淀粉搅拌至完全溶解。
4.从减少指示剂使用种类入手,使实验达到更佳的实验效果
一个实验用一种指示剂比用两种或以上指示剂误差小。如配合滴定法测定水中总硬度含量的这一项目,有关材料中均介绍需用两种指示剂,一种是用于指示标定用作标准溶液的乙二胺四亿酸二钠盐(简称EDTA)准确浓度终点的钙指示剂;另一种是用于指示用EDTA标准溶液滴定总硬度计量点的铬黑T指示剂。其原理在于:钙指示剂能与标定EDTA溶液准确浓度的基准物质碳酸钙中的钙离子形成特效的红色配合物,在PH=12-13的溶液中滴定终点变化明显呈蓝色。铬黑T指示剂能与总硬度中的钙、镁离子形成紫红色配合物,在PH=10的缓冲溶液中滴定终点变化敏锐呈蓝色。测定一个项目需用两种指示剂,配制和使用起来既麻烦又不方便。如果采用酸性络蓝K—奈酚绿B混合金属指示剂(简称K-B指示剂),应用于测定水中总硬度的含量测定,计量点时溶液颜色由酒红色突变为亮蓝色,具有灵敏度高、配制简单的特点,重要的是避免了使用两种指示剂带来的误差,而且节约了药品,使实验达到更佳效果。
K-B指示剂的配制方法:称取2.5克酸性铬蓝K,5克奈酚绿B,溶于50毫升PH=10 的氨缓冲溶液中,加少许盐酸羟氨,用蒸馏水稀释至500毫升。
三、试验与分析
下面我们以氯离子含量的测定这一项目为例进行试验分析,用硝酸银作标准溶液,用铬酸钾指示剂与荧光黄淀粉指示剂分别测定水中氯离子的含量,数据如下表:
指示剂
Cl-1mol/L
滴定次数 荧光黄淀粉指示剂 铬酸钾指示剂
1 0.002008 0.002007
2 0.002007 0.002006
3 0.002006 0.002006
4 0.002006 0.002008
5 0.002007 0.002006
测定结果的算术平均值 0.002007 0.002007
测定结果的平均相对偏差 0.006% 0.008%
两组测定结果的相对误差 0
由表中两种指示剂测定结果的平均相对偏差和相对误差数据可见,铬酸钾指示剂与荧光黄淀粉指示剂指示终点的精密度都很高,且测定的结果在误差允许范围之内。铬酸钾指示剂具有配置简单、性能稳定、灵敏度高、易保存等特点,笔者认为是测定这一项目的最佳指示剂。
另外其他几种指示剂也都通过试验验证,在这里就不一一论述了。希望此文能起到抛砖引玉的作用,将来能够和各位同行相互交流、共同切磋。
【参考文献】
[1]葛兴.分析化学简明教程[M].中国林业出版社, 2008.
[2]杨小弟.分析化学技能训练[M].化学工业出版社, 2008.
[3]吴性良.分析化学原理[M] .化学工业出版社, 2010.
[4]王凯雄.水化学[M].化学工业出版社, 2010.
定量分析实验效果的好坏取决于标准溶液、温度、指示剂等,而指示剂在实验中起着决定性的作用。在《分析化学》及《水化学》定量分析化学实验教学中,每个实验会用到各种各样的指示剂,本文对通过选用最佳的指示剂或改变指示剂的配方使实验达到更佳的效果进行了探讨。
二、选用最佳指示剂可以从以下几个方面入手
1.从稳定指示剂性能入手,使实验达到更佳的实验效果
指示剂性能主要指计量点时灵敏度的高低。如分化沉淀反应实验中,水中氯离子含量测定这一项目,经常使用的法扬斯方法,其原理是用硝酸银作标准溶液,利用荧光黄吸附指示剂,被测定过程中产生的沉淀吸附后改变颜色来确定计量点的滴定方法。淀粉荧光黄指示剂,从配方上看,淀粉很容易变质,所以荧光黄和淀粉配成溶液后不稳定,而且被测离子氯离子浓度不能太低(必须在0.005mol\L以上),否则计量点时灵敏度低,观察终点很困难。我们通过试验分析测定后,用铬酸钾作指示剂效果更佳。原理是通过控制铬酸钾的加入量,氯离子被沉淀完全时,稍过量的银离子便可以和铬酸根离子生成铬酸银砖红色沉淀,指示滴定终点,具有配制方法简单、性能稳定等特点,实验效果更好。
铬酸钾指示剂配制方法:称取铬酸钾5克溶入100毫升蒸馏水中即可。
2.从计量点时溶液颜色变化是否明显入手,从而达到更佳的实验效果
有的测定项目计量点时颜色变化不明显不容易掌握,如果选用合适的指示剂可以使终点颜色发生突变,从而提高实验灵敏度,达到更佳的实验效果。如海水总碱度测定这一实验项目,目前的教材使用的是甲基橙指示剂,其原理是终点时溶液的pH值为4.3,指示剂颜色由黄色变为橙黄色,操作时颜色变化不明显,不容易掌握。如果选用甲基红—溴甲酚绿混合指示剂,在计量点时PH为5.2,溶液颜色由淡绿色突变为浅紫色,非常容易观察,实验效果更好。
甲基红—溴甲酚绿指示剂的配制方法:
1)称取0.1克甲基红加入50毫升酒精中溶解;
2)称取0.15克溴甲酚绿加入150毫升酒精中溶解;
3)将上述1)和2)混合加入2.5毫升0.1M的氢氧化钠搅拌均匀,溶液呈暗绿色。
3.从延长指示剂使用期入手,使实验达到更佳的实验效果
指示剂有效期限短,有时需现用现配制,使用时非常不方便,特别是上课班级多时,这方面的不便更加突出。如淀粉指示剂在溶解氧测定、化学耗氧量测定等许多项目中都会使用到,其原理是用硫代硫酸钠作标准溶液在一定的条件下进行滴定,当溶液中析出游离碘时加入淀粉指示剂变为蓝色,继续用硫代硫酸钠滴定至无色即为终点。如使用传统沸水溶解淀粉配制方法很容易发霉变质,如果改用甘油溶解淀粉方法可使有效期延至一年。指示剂可以随时使用,避免了指示剂过期实验无法进行的弊端,使实验达到满意效果。
淀粉—甘油指示剂配制方法:量取100ml甘油加热至190度后加入3克淀粉搅拌至完全溶解。
4.从减少指示剂使用种类入手,使实验达到更佳的实验效果
一个实验用一种指示剂比用两种或以上指示剂误差小。如配合滴定法测定水中总硬度含量的这一项目,有关材料中均介绍需用两种指示剂,一种是用于指示标定用作标准溶液的乙二胺四亿酸二钠盐(简称EDTA)准确浓度终点的钙指示剂;另一种是用于指示用EDTA标准溶液滴定总硬度计量点的铬黑T指示剂。其原理在于:钙指示剂能与标定EDTA溶液准确浓度的基准物质碳酸钙中的钙离子形成特效的红色配合物,在PH=12-13的溶液中滴定终点变化明显呈蓝色。铬黑T指示剂能与总硬度中的钙、镁离子形成紫红色配合物,在PH=10的缓冲溶液中滴定终点变化敏锐呈蓝色。测定一个项目需用两种指示剂,配制和使用起来既麻烦又不方便。如果采用酸性络蓝K—奈酚绿B混合金属指示剂(简称K-B指示剂),应用于测定水中总硬度的含量测定,计量点时溶液颜色由酒红色突变为亮蓝色,具有灵敏度高、配制简单的特点,重要的是避免了使用两种指示剂带来的误差,而且节约了药品,使实验达到更佳效果。
K-B指示剂的配制方法:称取2.5克酸性铬蓝K,5克奈酚绿B,溶于50毫升PH=10 的氨缓冲溶液中,加少许盐酸羟氨,用蒸馏水稀释至500毫升。
三、试验与分析
下面我们以氯离子含量的测定这一项目为例进行试验分析,用硝酸银作标准溶液,用铬酸钾指示剂与荧光黄淀粉指示剂分别测定水中氯离子的含量,数据如下表:
指示剂
Cl-1mol/L
滴定次数 荧光黄淀粉指示剂 铬酸钾指示剂
1 0.002008 0.002007
2 0.002007 0.002006
3 0.002006 0.002006
4 0.002006 0.002008
5 0.002007 0.002006
测定结果的算术平均值 0.002007 0.002007
测定结果的平均相对偏差 0.006% 0.008%
两组测定结果的相对误差 0
由表中两种指示剂测定结果的平均相对偏差和相对误差数据可见,铬酸钾指示剂与荧光黄淀粉指示剂指示终点的精密度都很高,且测定的结果在误差允许范围之内。铬酸钾指示剂具有配置简单、性能稳定、灵敏度高、易保存等特点,笔者认为是测定这一项目的最佳指示剂。
另外其他几种指示剂也都通过试验验证,在这里就不一一论述了。希望此文能起到抛砖引玉的作用,将来能够和各位同行相互交流、共同切磋。
【参考文献】
[1]葛兴.分析化学简明教程[M].中国林业出版社, 2008.
[2]杨小弟.分析化学技能训练[M].化学工业出版社, 2008.
[3]吴性良.分析化学原理[M] .化学工业出版社, 2010.
[4]王凯雄.水化学[M].化学工业出版社, 2010.