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建立了一种顺序注射氢化物发生～原子荧光光谱法同时测定水样中的铅和锡含量的方法，同时讨论了共存离子的干扰情况。在最佳实验条件下，铅和锡的检出限分别为0．150μg／L和0．110μg／L，加标回收率为95．5-103．1％，相对标准偏差小于3．8％，被测水样中共存的离子对铅和锡的测定没有干扰，铅和锡之间也不干扰。本方法操作方便、快速，用于环境水样中铅和锡的同时测定，具有很好的可行性和实用性。