【摘 要】
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针对β-亚甲基苯乙醇合成工艺中反应条件较苛刻、操作较复杂、产物难分离纯化和总收率偏低的问题,以苯乙醛为原料,经亚甲基化反应和均相氢转移还原反应两步合成了β-亚甲基苯
【机 构】
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武汉工程大学化工与制药学院,武汉理工大学化学工程学院
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针对β-亚甲基苯乙醇合成工艺中反应条件较苛刻、操作较复杂、产物难分离纯化和总收率偏低的问题,以苯乙醛为原料,经亚甲基化反应和均相氢转移还原反应两步合成了β-亚甲基苯乙醇.分别考察了两步反应投料比、催化剂的用量和反应温度等条件对产物收率的影响.结果表明,亚甲基化反应在50℃,投料比为n(苯乙醛)∶n(甲醛)∶n(二甲胺盐酸盐)=1∶1.2∶0.2的条件下反应16h最佳,反应液经减压蒸出甲醛、异丙醇和水,中间产物无需进一步纯化,直接用于还原反应;氢转移还原反应于60～65℃下反应12h,投料比n(α-亚甲基苯乙醛)∶n(异丙醇铝)=1∶0.1,反应液用乙酸乙酯和水萃取、纯化,得到β-亚甲基苯乙醇.产物的总收率可达86%,纯度98.5%以上,其结构经核磁共振氢谱确认.该合成工艺反应条件温和、操作简单、产物易于分离和纯化、收率高,具有一定的工业化价值.
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