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在室温下，由2-吡啶甲醛缩甲基硫代酰肼席夫碱配体（NNS）和Ni（ClO4）2反应，得到1个新的席夫碱镍化合物Ni（NNS）2，并通过单晶X射线衍射以及IR，UV—Vis，MS和EA等表征．单晶结构分析表明标题配合物Ni（NNS）2是正交晶系、空间群为Pna2（1）．中心金属镍呈现扭曲的八面体配位几何，同时配位于中心金属的2个配位NNS呈现mer-构象（S和叔N原子形成顺式结构而与亚胺中的N成反式）．此外，通过分子间氢健C—H…S／N，中性分子Ni^II（NNS），被组装形成一个三维有序的网状结构．