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以Fmoc-β-丙氨酸为原料,通过Michaelis-Arbuzov反应一锅法合成了Fmoc-β-丙氨酰双膦酸甲酯,再通过四丁基氟化铵（TBAF）常温下脱去Fmoc保护基,得到纯品帕米膦酸酯。分别使用核磁共振、电喷雾质谱、红外光谱及元素分析对产物进行了表征。此方法原料廉价易得、反应条件温和、副产物较少、且易于分离纯化,提供了一种合成高纯度双膦酸酯类化合物的方法。