【摘 要】
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目的 建立食品中尸胺、腐胺、组胺、酪胺以及色胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测方法。方法 采用UPLC-MS/MS法对发酵食品、冰冻水产品、酱油、鱼露等食品中的尸胺、腐胺、组胺、酪胺以及色胺进行分析。食品中的五种组分用5%高氯酸超声提取,离心,取上清液,调节pH 3.0左右,并定容,经Oasis PRiME HLB小柱净化后,采用Waters BEH Amide色谱柱(2.
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目的 建立食品中尸胺、腐胺、组胺、酪胺以及色胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测方法。方法 采用UPLC-MS/MS法对发酵食品、冰冻水产品、酱油、鱼露等食品中的尸胺、腐胺、组胺、酪胺以及色胺进行分析。食品中的五种组分用5%高氯酸超声提取,离心,取上清液,调节pH 3.0左右,并定容,经Oasis PRiME HLB小柱净化后,采用Waters BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)分离,柱温为35℃,以A:含5 mmol/L甲酸铵,0.5%甲酸的水溶液和B:含5 mmol/L甲酸铵,0.5%甲酸的乙腈溶液为混合流动相,流速为0.4 mL/min,梯度洗脱,质谱检测,正离子模式。本实验方法采用5%高氯酸直接提取,无需衍生,Oasis PRiME HLB SPE小柱净化,无需活化,食品中5种组分能在6.5 min内完成分析。在线性范围内,方法性能指标检出限、定量限、回收率、精密度良好,满足实验要求。结果 尸胺、腐胺和酪胺线性范围为5~500 ng/mL,组胺和色胺线性范围为1.0~100 ng/mL,五种化合物在线性范围内,线性关系良好,R~2>0.990 0,检出限为0.15~2.00 μg/kg;用3种浓度做加标回收,各组分回收率为70.3%~103.4%。结论 本实验采用的UPLC-MS/MS法无需衍生,Oasis PRiME HLB SPE小柱净化前无需活化,操作简单,快速、灵敏,检测结果准确度高,能满足对食品中5种生物胺的日常检测要求。
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