双μ_3-O四核过渡金属簇合物的研究——Ⅰ.[M_2M′_2O_2(C_2H_5COO)_7(bipy)_2]·ClO_4(M=Fe;M′=Fe或Cr)簇合物的合成和晶体结构

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本文采用2,2-联二吡啶与氧心三核物[M_3O(C_2H_5COO)_6(H_2O)_3]·NO_3(M=Fe,Cr)在乙腈中反应的方法制备了两个簇合物:[Fe_4O_2(C2_H_5COO)_7(bipy)_2]·ClO_4(1);[Fe_2Cr_2(C_2H_5COO)_7(bipy)_2]·ClO_4(2).从测定的单胞参数可确定它们为异质同晶,进而测定了簇合物1的结构.晶体属三斜晶系,空间群PI,单胞参数a=1.5328(2),b=1.6325(2),c=1.3017(2)nm,α=113.49(1),β=115.12(1),γ=94.11(1)°;V=2.5882nm~3,D_c=1.51g·cm~(-3),Z=2,R=0.063,R_W=0.094. In this paper, two cluster complexes were prepared by the reaction of 2,2-dipyridyl with oxytrichlorosilane [M_3O (C_2H_5COO) _6 (H_2O) _3] · NO_3 (M = Fe, Cr) Fe_4O_2 (C2_H_5COO) _7 (bipy) _2] · ClO_4 (1); [Fe_2Cr_2 (C_2H_5COO) _7 (bipy) _2] · ClO_4 (2) From the measured unit cell parameters, The crystal structure of triclinic system is as follows: the crystal belongs to the triclinic system, the space group PI has the unit cell parameters of a = 1.5328 (2), b = 1.6325 (2), c = 1.3017 , β = 115.12 (1), γ = 94.11 (1) °; V = 2.5882 nm -3, D c = 1.51 g · cm -3, Z = 2, R = 0.063, R_W = 0.094.
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