超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱法筛查和确证猪肉中117种兽药残留

来源 :食品安全质量检测学报 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xuxu517
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
目的 建立应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱对猪肉中多种类兽药残留进行筛查和确证的定性分析方法.方法 均匀分散的样品经提取、净化后,通过Acquity HSS T3超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,经流动相梯度洗脱后进入高分辨质谱仪检测.在正离子模式下,通过高分辨质谱一级全扫描对样品进行分析,与数据库中目标化合物的精确质量数、保留时间进行匹配.对疑似阳性样品进一步通过二级碎片离子扫描进行确证.结果 建立的分析方法对目标化合物选择性良好,检出限在1~80μg/kg,满足对快速筛查分析的方法学要求.结论 该方法简单、灵敏、分析速度快,适用于猪肉中117种兽药化合物的筛查和确证.
其他文献
目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole electrostatic field orbital trap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定茶叶中草甘膦、草铵膦及代谢物的的快速分析方法。方法称取1.00 g茶叶样品,加入20 mL含1%甲酸的甲醇-水(1:1,V:V)提取液,超声提取5 min,4500 r/
目的建立固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中的可乐定和赛庚啶残留的分析方法。方法试样经乙腈提取,过混合型阳离子交换固相萃取柱净化,采用T3色谱柱,多反应监测正离子扫描方式,分离分析,基质外标法定量。结果目标物在1.0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999;方法的检出限为1μg/kg,定量限为5μg/kg。在5、10、50μg/kg添加水平下不同基质(猪肉、鸡肉、牛肉、猪肝、猪脂肪、牛奶、鸡蛋和肠衣)中可乐定和赛庚啶的加标回收率范围为67.2%~102.0%,
目的建立丹磺酰氯衍生液相色谱-串联四极杆质谱法检测鸡肉、牛肉、牛奶中雌二醇的高灵敏分析方法。方法酶解后的样品用HLB和氨基固相萃取柱富集净化,氮气吹干后,在60℃条件下丹磺酰氯衍生5 min;以乙腈-水(含0.1%乙酸)为流动相,采用多离子反应监测正离子模式进行检测。结果鸡肉、牛肉、牛奶中雌二醇的检出限为0.6 ng/kg,定量限为2.0 ng/kg,3个添加水平的平均回收率在82.0%~88.9%之间,相对标准偏差均小于7.3%。我国6个城市牛肉、鸡肉和牛奶中17-β-雌二醇含量的中位数(平均值)分别为
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中3种非法添加解热镇痛药(阿司匹林、布洛芬、吲哚美辛)的分析方法。方法样品经0.1%(V:V)甲酸-甲醇超声提取后,以乙酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用多反应监测模式监测(multiple reaction monitoring,MRM),负离子模式扫描,外标法进行定量检测。结果3种待测化合物在相应的线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.997;检出限范围为0.01~0.04 mg/kg,定量限范围为0.03~0.14 mg/kg。在3个添加水平下,3种化合
目的建立荧光比色法检测食品中非法添加碱性黄染料的分析方法。方法通过高温注射法制备油溶性全无机钙钛矿量子点(inorganic perovskite quantum dots,CsPbBrI2QDs)。实际样品腐竹经研磨和甲苯浸泡后,取其上清液与红色发射的钙钛矿量子点混合,孵育4.5 h后测定溶液的荧光光谱。结果本方法得到以碱性黄浓度的对数为横坐标,以检测探针CsPbBrI2QDs的发射峰偏移为纵坐标的标准曲线,线性范围为1~500μg/mL。该方法的检出限为0.
目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定大米、面粉、玉米、豆制品、糕点、食用油、肉制品和水果等常见食品中15种真菌毒素的分析方法。方法样品经乙腈-水-甲酸混合液(79:20:1,V:V:V)溶液提取后,离心机离心,上层清液用50%乙腈水溶液1:1稀释,添加同位素内标后采用HPLC-MS/MS进行检测。结果15种真菌毒素在各自范围内线性关系良好,相关系数为0.9
柚子皮是柚子加工的副产品,不但具有食用功能,还有一定实用价值。因此,对柚子皮进行深入研究,充分利用柚皮资源,有利于环境改善和资源回收利用,符合我国“绿水青山就是金山银山”的主题。本文重点介绍了柚皮中的柠檬苦素类似物、黄酮类化合物、膳食纤维以及天然色素等几种主要功能活性成分的功效,以及各活性物质提取工艺和工艺条件,总结了柚子皮在食品、工业、医药保健的应用,为柚子皮资源综合利用提供借鉴和参考。
目的响应面法优化全豆豆腐复配凝固剂配方。方法利用湿法制浆工艺制备全豆豆腐,探讨豆清发酵液、石膏(CaSO4)和谷氨酰胺转氨酶(transglutaminase,TG)添加量对全豆豆腐品质的影响,以保水性、弹性作为响应值,进行响应面优化实验,建立二次多项回归模型,优化全豆豆腐最佳凝固剂配方。结果最佳凝固剂配方为:豆清发酵液添加量为17%、CaSO4添加量为0.2%、TG酶添加量为0.2‰,在此条件下制作全豆豆腐保水性为75.89%,弹性为0.7707,豆腐品质较佳。结论开拓了豆清发酵液的应用范围,也为全豆豆
目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem masss pectrometry,GC-MS/MS)检测蔬菜水果中48种农药及其代谢物残留的分析方法。方法试样经乙腈提取、氯化钠盐析、无水硫酸镁脱水、柠檬酸钠和柠檬酸二钠作为缓冲保护剂、陶瓷均质子利于萃取过程的均匀性,净化剂(900 mg硫酸镁及150 mg PSA)涡旋净化后离心,上清液滤膜过滤后GC-MS/MS测定。采用基质匹配线性-内标法定量。结果方法的加标回收率在65.5%~114.2%之间,精密
运动性疲劳是一种当训练和比赛负荷超过机体所承受的能力时,产生的短暂的生理机能减退的现象。生物活性成分多糖一般是由多个单糖分子缩合失水而成,多数是由阿拉伯糖(Ara)、半乳糖(Gal)、甘露糖(Man)和葡萄糖(Glc)组成的中性杂多糖,具有较大的分子量。沙棘多糖是其中的一种多糖组分,具有清除自由基、抗氧化、缓解疲劳等作用。通过研究发现沙棘多糖的抗运动疲劳作用具有一定的应用价值,值得国内外学者进行深入研究。因此本文以沙棘多糖分离纯化技术和运动疲劳机制为基础,阐述沙棘多糖不同的分离纯化技术和抗运动性疲劳的作用