【摘 要】
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研究建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱（MSPD-HPLC）分析五味子中5种木脂素类化合物（五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素）的方法。采用反相C18色谱柱进行分离,以0.1%（v/v）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在波长250 nm下检测。考察了包括硅胶、酸性氧化铝、中性氧化铝、碱性氧化铝、佛罗里硅土、Diol、XAmide、Xion和C18、C18-ME、C1
【基金项目】
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国家自然科学基金-联合基金项目（U1603285）；
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研究建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱（MSPD-HPLC）分析五味子中5种木脂素类化合物（五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素）的方法。采用反相C18色谱柱进行分离,以0.1%（v/v）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在波长250 nm下检测。考察了包括硅胶、酸性氧化铝、中性氧化铝、碱性氧化铝、佛罗里硅土、Diol、XAmide、Xion和C18、C18-ME、C18-G1、C18-HC等在内的12种吸附剂以及吸附剂的质量、洗脱剂的种类、洗脱剂体积对五味子木脂素类化合物得率的影响。选定Xion作为MSPD-HPLC分析五味子中木脂素类化合物的吸附剂;基于吸附剂Xion的萃取参数优化结果表明:以0.25 g五味子粉末为固定值,Xion（0.75 g）为吸附剂,甲醇（15 mL）为洗脱剂,MSPD对五味子中木脂素类化合物具有较高的得率。建立的五味子中5种木脂素类化合物的分析方法,各目标分析物具有良好的线性关系（相关系数R~2≥0.999 9）,检出限与定量限分别介于0.008 9～0.029 4μg/mL和0.026 7～0.088 2μg/mL之间。对五味子木脂素类化合物进行低、中、高3个水平的加标回收试验,平均回收率为92.2%～111.2%,相对标准偏差为0.23%～3.54%。日内和日间精密度均小于3.6%。与超声辅助提取和热回流提取前处理相比,MSPD具有萃取和净化相结合、耗时少、所需溶剂量少的优点,且MSPD-HPLC获得的结果优于经典方法。所建立的方法成功应用于17批五味子中5种木脂素类化合物含量的分析。
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