【摘 要】
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采用加速溶剂萃取法对样品进行在线净化和萃取,气相色谱–质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物.考察了净化条件、萃取剂、浓缩条件等因素对土壤中11种半挥发性有机物测定的影响,分析了在线净化和离线净化的差异以及在线净化的优势.以弗罗里硅土和石墨化碳黑为净化剂,石英砂为分散剂,土壤样品经快速溶剂萃取仪在线净化萃取,浓缩后采用气相色谱–质谱仪测定.检测结果表明,11种化合物在质量浓度为0.05～2.00μg/mL范围内与各自的色谱峰面积线性关系良好,平均响应因子的相对标准偏差均小于30％,检出限为0.30～0.65
【机 构】
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西安西北有色地质研究院有限公司,西安 710054
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采用加速溶剂萃取法对样品进行在线净化和萃取,气相色谱–质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物.考察了净化条件、萃取剂、浓缩条件等因素对土壤中11种半挥发性有机物测定的影响,分析了在线净化和离线净化的差异以及在线净化的优势.以弗罗里硅土和石墨化碳黑为净化剂,石英砂为分散剂,土壤样品经快速溶剂萃取仪在线净化萃取,浓缩后采用气相色谱–质谱仪测定.检测结果表明,11种化合物在质量浓度为0.05～2.00μg/mL范围内与各自的色谱峰面积线性关系良好,平均响应因子的相对标准偏差均小于30％,检出限为0.30～0.65μg/kg.样品平均加标回收率为85％～105％,相对标准偏差为4.10％～7.05％(n=6).该方法前处理简便,能够满足土壤中11种半挥发性有机物的同时准确测定.
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建立了气相色谱–串联质谱(GC–MS)法测定不同基质油料作物中氟乐灵、炔螨特和氟硅唑含量的方法.样品用乙腈提取,经过盐析、净化、离心、氮吹后,用乙酸乙酯溶液复溶,用有机系滤膜过滤后,以GC–MS法检测.考察了加水浸泡、超声时间、提取剂和不同基质对回收率的影响.氟乐灵、炔螨特和氟硅唑的质量浓度与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限分别为0.013,0.013,0.02 mg/kg.测定结果的相对标准偏差为2.4％～8.8％(n=6),样品加标回收率为91％～108％.该方法简单、重现
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