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采用负离子聚合法，以单官能团笼型烯丙基异丁基聚多面体低聚倍半硅氧烷（POSS）和丁二烯为单体、正丁基锂为引发剂、环已烷为溶剂、乙基四氢糠基醚（ETE）为调节剂，制备烯丙基异丁基POSS／聚丁二烯纳米杂化材料，并对其结构进行了表征。结果表明，在烯丙基异丁基POSS和丁二烯之间发生了共聚合反应，实现了活性负离子引发聚合制备POSS／聚丁二烯纳米杂化材料；ETE可有效调节1，2-聚丁二烯结构的含量；随着烯丙基异丁基POSS用量的增加，纳米杂化材料的重均相对分子质量逐渐降低。