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目的
建立用过氧化氢作为主要消解试剂的原子荧光测定尿砷含量的方法(以下称本方法),探讨其在地方性砷中毒监测中应用的可行性。
方法采用管式自控电热消化器(60孔)和配套特制刻度消解管消解尿样,消解试剂以过氧化氢为主,辅以少量硝酸、硫酸。消解完成后直接在消解管中加入相应试剂,利用氢化物发生-原子荧光法(HG-AFS)测定。根据标准曲线测定结果计算线性关系。本方法做检出限、精密度、准确度、样品稳定性实验,并与国家卫生标准方法银盐法(DDCAg法,WS/T 28-1996)对比分析。
结果取样量为1 ml时,本方法最低检出限为0.8 μg/L,标准曲线的相关系数r > 0.999 5。精密度:测定含砷(11.0 ± 0.6)、(39.2 ± 1.0)、(174.4 ± 3.8)μg/L的尿样,相对标准偏差分别为5.03%、2.59%、2.17%。回收率:3个尿砷含量不同样品的平均回收率为99.4%,回收率范围为94.0%~ 104.3%。方法对比:用本方法与DDCAg法分别测定砷中毒病区尿样20份,两种方法测定结果[(125.9 ± 61.6)、(121.3 ± 52.5)μg/L]比较,差异无统计学意义(t= 1.22,P > 0.05)。
结论成功地建立了以过氧化氢为主要消解试剂的原子荧光尿砷测定方法,该方法具有良好的精密度和准确度,操作简单,取样量小,节约试剂,样品处理产生的有害气体大大减少,有益于操作者健康,能适用于地方性砷中毒工作中尿砷含量测定。