过氧化氢消解原子荧光法测定尿砷含量

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目的

建立用过氧化氢作为主要消解试剂的原子荧光测定尿砷含量的方法(以下称本方法),探讨其在地方性砷中毒监测中应用的可行性。

方法

采用管式自控电热消化器(60孔)和配套特制刻度消解管消解尿样,消解试剂以过氧化氢为主,辅以少量硝酸、硫酸。消解完成后直接在消解管中加入相应试剂,利用氢化物发生-原子荧光法(HG-AFS)测定。根据标准曲线测定结果计算线性关系。本方法做检出限、精密度、准确度、样品稳定性实验,并与国家卫生标准方法银盐法(DDCAg法,WS/T 28-1996)对比分析。

结果

取样量为1 ml时,本方法最低检出限为0.8 μg/L,标准曲线的相关系数r > 0.999 5。精密度:测定含砷(11.0 ± 0.6)、(39.2 ± 1.0)、(174.4 ± 3.8)μg/L的尿样,相对标准偏差分别为5.03%、2.59%、2.17%。回收率:3个尿砷含量不同样品的平均回收率为99.4%,回收率范围为94.0%~ 104.3%。方法对比:用本方法与DDCAg法分别测定砷中毒病区尿样20份,两种方法测定结果[(125.9 ± 61.6)、(121.3 ± 52.5)μg/L]比较,差异无统计学意义(t= 1.22,P > 0.05)。

结论

成功地建立了以过氧化氢为主要消解试剂的原子荧光尿砷测定方法,该方法具有良好的精密度和准确度,操作简单,取样量小,节约试剂,样品处理产生的有害气体大大减少,有益于操作者健康,能适用于地方性砷中毒工作中尿砷含量测定。

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