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介绍一种处理硫酸装置含砷废水并制备三氧化二砷的方法，讨论了适宜的反应条件。先用硫酸铜处理含砷废水，得到亚砷酸铜沉淀；然后用二氧化硫还原亚砷酸铜，得到三氧化二砷，同时回收硫酸铜；沉砷后废水用石灰乳调节pH值，再用PFS进行絮凝处理。三氧化二砷产品达到有色金属行业三级质量标准，处理后废水达到国家排放标准。