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本文研究了阴极溶出伏安法测定海洋沉积物中硫化物的实验条件和测定方法。结果表明，沉积物样品经ＥＤＴＡ为配位剂提取后，释放出的硫离子在０．２ｍｏｌＮａＯＨ－０．３％ＥＤＴＡ－０．２％抗坏血酸底液中，于－０．８Ｖ呈现清晰且灵敏的阴极溶出峰。在硫离子浓度为２～１３５μｇ／Ｌ范围内，峰电流与硫离子浓度成线性关系。方法的精密度（相对标准偏差６．６％）和准确度（回收率９１．６～１０２％）符合环境监测的要求。