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[摘 要]聚丙烯酰胺产品质量控制方法主要从两方面入手，一是对催化剂质量的要求与控制，二是现场生产管理方面的要求，论述了提高产品质量的现场管理。
[关键词]质量 控制 管理 固含量 分子量 过滤比 不溶物
中图分类号：O631.6+1 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）15-0176-01
聚丙烯酰胺产品质量控制方法主要从两方面入手，一是对催化剂质量的要求与控制，二是现场生产管理方面的要求，论述了提高产品质量的现场管理。
一、对固含量的控制
固含量，就是从聚合物中除去水份等挥发物后固体物质的百分含量。抗盐聚丙烯酰胺固含量指标控制在88-92%之间。
控制固含量的经验方法：
1、要严格执行工艺卡片要求，平稳控制干燥器的物温和风温。
2、加强现场的巡检力度，特别是对干燥器出口物料干燥状态的检查。当干燥器出口物料出现夹心料，及产出的大粒较为松软结块时，说明物料潮湿，不易研磨，此时应提高干燥器的风温，加强物料干燥效果。
3、及时检查干燥器风沙过滤器滤网是否堵塞影响风量，如果堵塞及时清理，保证风量充足，利于干燥。
二、对分子量的控制
分子量既是一项重要的质量指标，同时它又可做为一参照数据，通过调整分子量，可达到对不溶物及过滤比指标进行控制的目的，在实际生产过程中，超高分子量抗盐聚丙烯酰胺产品分子量一般应控制在2500-2700万之间，最为合适。
在分子量控制方面的实际做法主要有以下几方面：
1、在聚合反应进行时，严格执行聚合釜吹氮加剂相关要求，按照规程加入合格的催化剂；
2、准确调整控制溶解罐单体溶液的PH值，让聚合反应在正常的合适的PH值范围内进行。
3、根据质检反馈的分子量数据及时调整溶解温度，目前，一般溶解温度调整范围为-1-5℃，即最低时为-1℃，最高时为5℃，每次调整时以2℃为一个梯度。当分子量偏低时，要将溶解温度下调2℃，提高分子量；当分子量偏高时，要将溶解温度上调2℃，降低分子量。当调整温度到达5℃时，若分子量仍然较高，则需联系配剂室对催化剂的配方进行调整，主要是对链转移剂要进行适当的调整，来控制分子量在合适值，根据目前经验值，分子量在2500-2700万之间，产品的质量指标最稳定，各项指标数据最好。
三、对水解度的控制
1、水解时，水解温度必须达到要求≥87℃。
2、水解时间必须达到要求的110-150min。
3、加碱时，要做到两个加碱斗均匀加碱，使水解机内所有物料水解反应均匀完全。
四、对不溶物的控制
不溶物指标是影响抗盐聚丙烯酰胺的主要指标之一，不溶物即是聚合物中各种杂质及助剂不溶部分的重量百分含量。不溶物产生的主要因素有：不良的聚合反应；过高的水解温度；平稳生产的控制；生产过程中混入的部分杂质等造成不溶物超标。
1、良好的聚合反应是控制不溶物的关键
1.1对溶解单体PH值的调整
现在生产中要求溶解单体PH值在5.8-6.2之间，目前在线的PH值检测很难精准的检测出PH值，与实际值总有些偏差，为了校正这种偏差，每周一定期对溶解液PH值进行采样分析，通过对手测与自动检测情况分析校正，达到依据现场PH计精确控制溶解PH值的目的。
1.2质量优良的催化剂
在抗盐聚丙烯酰胺生产中，加入的催化剂有两类，一类是液体偶氮类催化剂，另外一种就是氧化还原体系的催化剂。要想使聚合反应顺利进行，催化剂的活性起到关键性的作用。
1.2.1偶氮类催化剂的储存
偶氮类催化剂储存温度有明确的要求，一般要求在18-25℃之间，温度超出此范围较高时易引起双氮分解，较低时易引起双氮的冻凝。在存储方面的做法主要是建造温度衡定的专门储藏室，温度设定在21-22℃，即能达到工艺生产的要求，也能满足安全生产方面的需要。在生产现场，由于室内温度较高，将其存放于恒温箱中，随用随取，防止变质，而且在使用过程中根据先旧后新的使用原则，防止催化剂长期存放，过期失效。
1.2.2氧化还原系统催化剂的储存
为了保证氧化还原催化剂的质量，车间将新来的催化剂要进行逐项的检查，包括重量、颜色及每套催化剂匹配情况，并将催化剂及时运至指定的储存场所，这里面温度是衡定的。冬季为了防止长途运送催化剂由于温度过低而导致冻凝，要求运输催化剂必须用保温车，并在装置室内进行交接。在交接时，还要进行重量称量，保证催化剂剂量满足要求。
1.3良好的吹氮效果
在聚合釜转移完毕之后，需对单体溶解液进行吹氮除去对反应有阻聚作用的氧，并对加入溶液中的催化剂进行搅拌，以利于反应均匀的进行。氮气流量通常不低于70-80NM3/h。
主要做法是，每批次物料转移到聚合釜之前，必须清理氮气喷嘴，并测试氮气流量，流量低于70 NM3/h严禁吹氮，查找原因并处理。若因氮气喷嘴堵塞，必须拆下氮气喷嘴清堵，流量畅通后方可投入使用。
2、合适的水解温度和水解效果
在水解反应过程中，当水解温度过高时，水蒸汽被大量蒸发时，会使聚丙烯酰胺分子量发生亚胺化交联反应，不溶物增加。目前车间要求水解反应温度一般都在87-90℃之间。
参与水解反应的物料颗粒粒度一般直径为3-6mm，这种物料可以在水解反应过程中充分与NaOH接触，水解反应会更加完全，而直径大于6mm的颗粒由于不能与NaOH完全反应，芯内的物料则会表现为水溶性差，不溶物指标超标，过滤比指标超标。
3、生产过程要平稳
实践证明，开停线时干燥器BACKUP操作对不溶物的影响较大，因此平稳控制生产，是降低不溶物指标的有效手段，
加强对关键设备的监控，例如，研磨机，输料螺杆链条的维修等，因为这些关键设备出现故障维修时必须停线，停线时为了保证物料不结块，干燥器必须按程序BACKUP10-15分钟，这一期间物料被充分干燥，温度较高，水份被过度蒸发，后段的物料分子间更易发生亚胺化反应，造成不溶物及过滤比超标。
在这些设备中，较频繁造成停线的设备故障为S-K*7040二次造粒机输料螺杆链条断裂。其断裂的原因主要原因：一是料位过高，二是开车前的设备负荷过高，三是设备维修质量不高。
防止S-K*7040链条断裂采取的措施：
3.1要控制缓冲料箱的料位，要求缓冲料箱的料位要合适。
以缓冲料箱切割螺杆的螺纹数量为参照，正常料位应在生产时始终露出在4-8个螺纹，物料量应为4-8吨之间，不可过多，否则由于切割螺杆的推送作用，对S-K*7040供料螺杆造成负荷过重，易发生链条断裂的故障。
五、过滤比指标的控制
过滤比的定义：为聚丙烯酰胺溶液在300mL溶液与200mL溶液之间的流动时间差与在200mL溶液与100mL溶液的流动时间差之比。
从质量数据可以看出，当不溶物指标偏高时，过滤比指标数据会随之提高，甚至超标。目前过滤比超标是影响聚丙烯酰胺一级品率的最大的因素。
为了控制过滤比指标，现场生产主要采取的控制措施：
1、严格控制产品不溶物，降低不溶物指标，（前面所述的不溶物的控制方法均适用于过滤比的控制，在此不再进行论述）。
2、研磨油系统的稳定运行，减少干燥器结块
针对研磨油系统问题导致干燥器结块，现场解决的办法是：
2.1 定期对二次研磨油量进行标定，一般研磨油用量在350-450ML/MIN，若低于此值，则要对研磨油管线进行吹扫，并对喷嘴进行清理或者更换。
2.2 每周清理兩次研磨油过滤器，清除杂质和析出的蜡。
根据上述的质量控制与现场管理经验，近两年车间生产平稳，产品的一级品率逐年提高，达到目前的80%以上，满足了油田生产对聚合物产品质量的要求。
[关键词]质量 控制 管理 固含量 分子量 过滤比 不溶物
中图分类号：O631.6+1 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）15-0176-01
聚丙烯酰胺产品质量控制方法主要从两方面入手，一是对催化剂质量的要求与控制，二是现场生产管理方面的要求，论述了提高产品质量的现场管理。
一、对固含量的控制
固含量，就是从聚合物中除去水份等挥发物后固体物质的百分含量。抗盐聚丙烯酰胺固含量指标控制在88-92%之间。
控制固含量的经验方法：
1、要严格执行工艺卡片要求，平稳控制干燥器的物温和风温。
2、加强现场的巡检力度，特别是对干燥器出口物料干燥状态的检查。当干燥器出口物料出现夹心料，及产出的大粒较为松软结块时，说明物料潮湿，不易研磨，此时应提高干燥器的风温，加强物料干燥效果。
3、及时检查干燥器风沙过滤器滤网是否堵塞影响风量，如果堵塞及时清理，保证风量充足，利于干燥。
二、对分子量的控制
分子量既是一项重要的质量指标，同时它又可做为一参照数据，通过调整分子量，可达到对不溶物及过滤比指标进行控制的目的，在实际生产过程中，超高分子量抗盐聚丙烯酰胺产品分子量一般应控制在2500-2700万之间，最为合适。
在分子量控制方面的实际做法主要有以下几方面：
1、在聚合反应进行时，严格执行聚合釜吹氮加剂相关要求，按照规程加入合格的催化剂；
2、准确调整控制溶解罐单体溶液的PH值，让聚合反应在正常的合适的PH值范围内进行。
3、根据质检反馈的分子量数据及时调整溶解温度，目前，一般溶解温度调整范围为-1-5℃，即最低时为-1℃，最高时为5℃，每次调整时以2℃为一个梯度。当分子量偏低时，要将溶解温度下调2℃，提高分子量；当分子量偏高时，要将溶解温度上调2℃，降低分子量。当调整温度到达5℃时，若分子量仍然较高，则需联系配剂室对催化剂的配方进行调整，主要是对链转移剂要进行适当的调整，来控制分子量在合适值，根据目前经验值，分子量在2500-2700万之间，产品的质量指标最稳定，各项指标数据最好。
三、对水解度的控制
1、水解时，水解温度必须达到要求≥87℃。
2、水解时间必须达到要求的110-150min。
3、加碱时，要做到两个加碱斗均匀加碱，使水解机内所有物料水解反应均匀完全。
四、对不溶物的控制
不溶物指标是影响抗盐聚丙烯酰胺的主要指标之一，不溶物即是聚合物中各种杂质及助剂不溶部分的重量百分含量。不溶物产生的主要因素有：不良的聚合反应；过高的水解温度；平稳生产的控制；生产过程中混入的部分杂质等造成不溶物超标。
1、良好的聚合反应是控制不溶物的关键
1.1对溶解单体PH值的调整
现在生产中要求溶解单体PH值在5.8-6.2之间，目前在线的PH值检测很难精准的检测出PH值，与实际值总有些偏差，为了校正这种偏差，每周一定期对溶解液PH值进行采样分析，通过对手测与自动检测情况分析校正，达到依据现场PH计精确控制溶解PH值的目的。
1.2质量优良的催化剂
在抗盐聚丙烯酰胺生产中，加入的催化剂有两类，一类是液体偶氮类催化剂，另外一种就是氧化还原体系的催化剂。要想使聚合反应顺利进行，催化剂的活性起到关键性的作用。
1.2.1偶氮类催化剂的储存
偶氮类催化剂储存温度有明确的要求，一般要求在18-25℃之间，温度超出此范围较高时易引起双氮分解，较低时易引起双氮的冻凝。在存储方面的做法主要是建造温度衡定的专门储藏室，温度设定在21-22℃，即能达到工艺生产的要求，也能满足安全生产方面的需要。在生产现场，由于室内温度较高，将其存放于恒温箱中，随用随取，防止变质，而且在使用过程中根据先旧后新的使用原则，防止催化剂长期存放，过期失效。
1.2.2氧化还原系统催化剂的储存
为了保证氧化还原催化剂的质量，车间将新来的催化剂要进行逐项的检查，包括重量、颜色及每套催化剂匹配情况，并将催化剂及时运至指定的储存场所，这里面温度是衡定的。冬季为了防止长途运送催化剂由于温度过低而导致冻凝，要求运输催化剂必须用保温车，并在装置室内进行交接。在交接时，还要进行重量称量，保证催化剂剂量满足要求。
1.3良好的吹氮效果
在聚合釜转移完毕之后，需对单体溶解液进行吹氮除去对反应有阻聚作用的氧，并对加入溶液中的催化剂进行搅拌，以利于反应均匀的进行。氮气流量通常不低于70-80NM3/h。
主要做法是，每批次物料转移到聚合釜之前，必须清理氮气喷嘴，并测试氮气流量，流量低于70 NM3/h严禁吹氮，查找原因并处理。若因氮气喷嘴堵塞，必须拆下氮气喷嘴清堵，流量畅通后方可投入使用。
2、合适的水解温度和水解效果
在水解反应过程中，当水解温度过高时，水蒸汽被大量蒸发时，会使聚丙烯酰胺分子量发生亚胺化交联反应，不溶物增加。目前车间要求水解反应温度一般都在87-90℃之间。
参与水解反应的物料颗粒粒度一般直径为3-6mm，这种物料可以在水解反应过程中充分与NaOH接触，水解反应会更加完全，而直径大于6mm的颗粒由于不能与NaOH完全反应，芯内的物料则会表现为水溶性差，不溶物指标超标，过滤比指标超标。
3、生产过程要平稳
实践证明，开停线时干燥器BACKUP操作对不溶物的影响较大，因此平稳控制生产，是降低不溶物指标的有效手段，
加强对关键设备的监控，例如，研磨机，输料螺杆链条的维修等，因为这些关键设备出现故障维修时必须停线，停线时为了保证物料不结块，干燥器必须按程序BACKUP10-15分钟，这一期间物料被充分干燥，温度较高，水份被过度蒸发，后段的物料分子间更易发生亚胺化反应，造成不溶物及过滤比超标。
在这些设备中，较频繁造成停线的设备故障为S-K*7040二次造粒机输料螺杆链条断裂。其断裂的原因主要原因：一是料位过高，二是开车前的设备负荷过高，三是设备维修质量不高。
防止S-K*7040链条断裂采取的措施：
3.1要控制缓冲料箱的料位，要求缓冲料箱的料位要合适。
以缓冲料箱切割螺杆的螺纹数量为参照，正常料位应在生产时始终露出在4-8个螺纹，物料量应为4-8吨之间，不可过多，否则由于切割螺杆的推送作用，对S-K*7040供料螺杆造成负荷过重，易发生链条断裂的故障。
五、过滤比指标的控制
过滤比的定义：为聚丙烯酰胺溶液在300mL溶液与200mL溶液之间的流动时间差与在200mL溶液与100mL溶液的流动时间差之比。
从质量数据可以看出，当不溶物指标偏高时，过滤比指标数据会随之提高，甚至超标。目前过滤比超标是影响聚丙烯酰胺一级品率的最大的因素。
为了控制过滤比指标，现场生产主要采取的控制措施：
1、严格控制产品不溶物，降低不溶物指标，（前面所述的不溶物的控制方法均适用于过滤比的控制，在此不再进行论述）。
2、研磨油系统的稳定运行，减少干燥器结块
针对研磨油系统问题导致干燥器结块，现场解决的办法是：
2.1 定期对二次研磨油量进行标定，一般研磨油用量在350-450ML/MIN，若低于此值，则要对研磨油管线进行吹扫，并对喷嘴进行清理或者更换。
2.2 每周清理兩次研磨油过滤器，清除杂质和析出的蜡。
根据上述的质量控制与现场管理经验，近两年车间生产平稳，产品的一级品率逐年提高，达到目前的80%以上，满足了油田生产对聚合物产品质量的要求。