【摘 要】
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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定鳗鱼中13种磺胺类、15种喹诺酮类和4种四环素类兽药残留的分析方法.方法 鳗鱼试样采用乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt,Na2EDTA)-Mcllvaine提取液进行提取,HLB固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC B
【机 构】
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江门海关技术中心,江门529000;广东省农业科学院农业生物基因研究中心,广州 510640
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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定鳗鱼中13种磺胺类、15种喹诺酮类和4种四环素类兽药残留的分析方法.方法 鳗鱼试样采用乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt,Na2EDTA)-Mcllvaine提取液进行提取,HLB固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱;电喷雾正离子模式下,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式采集数据进行定性与定量分析,外标法定量.结果 磺胺类、喹诺酮类及四环素类药物分别在2~50、2~50、5~100 μtg/kg浓度范围内线性相关性良好,相关系数均大于0.99;不同加标水平的平均回收率为82.6%~110.2%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为3.2%~13.9%,检出限(limits of detection,LODs)和定量限(limits of quantification,LOQs)分别为0.3~2.0 μg/kg和1.0~5.0 μg/kg.结论 本方法快速简便、灵敏可靠,适合大批量鳗鱼中同时快速对磺胺类、喹诺酮类及四环素类兽药残留进行定性和定量检测.
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